Como interpretar curvas de TGA e DSC com o visualizador gratuito de análise térmica do MolDraw
Resposta curta: abra o visualizador de TGA e DSC, clique em Abrir arquivo(s) de TGA / DSC ou solte na página um CSV ou uma exportação de texto da TA Instruments, NETZSCH ou METTLER. O visualizador lista cada etapa da TGA com seu onset, pico da DTG, perda de massa e o resíduo final. Na DSC, ele encontra a transição vítrea, a fusão e a cristalização, com ΔH e % de cristalinidade. Seus arquivos ficam no seu dispositivo.
Experimente o visualizador de TGA e DSC aqui
Clique em CaC2O4·H2O (TGA + DSC) no visualizador para carregar um exemplo clássico de três etapas.
Por que usar um visualizador no navegador para análise térmica?
O software de análise térmica muitas vezes é licenciado para o computador ao lado do equipamento, e as exportações de fabricantes diferentes divergem nas unidades e no sentido em que uma endoterma aponta. O visualizador do MolDraw lê as exportações de texto comuns, permite definir a convenção de sinal e mede etapas e picos sempre da mesma forma.
TGA e DSC em resumo
A termogravimetria (TGA) registra a massa de uma amostra enquanto ela é aquecida. Cada queda é uma etapa de perda de massa, como perda de água ou solvente, ou decomposição. A massa que sobra no fim é o resíduo, como cinzas, carga ou um óxido.
A curva DTG é a derivada da massa em relação à temperatura. Ela transforma cada etapa em um pico no ponto de perda mais rápida. A temperatura de onset geralmente é obtida com tangentes: a tangente no ponto mais inclinado encontra o patamar anterior à etapa.
O oxalato de cálcio mono-hidratado é o exemplo clássico. Ele perde água (12,3 % da massa inicial), depois monóxido de carbono (19,2 %), depois dióxido de carbono (30,1 %), e deixa óxido de cálcio.
A calorimetria exploratória diferencial (DSC) mede o fluxo de calor para uma amostra em comparação com uma referência. A transição vítrea (Tg) é um degrau, causado por uma mudança na capacidade calorífica (Δcp). A fusão é um pico endotérmico. A cristalização no resfriamento é exotérmica, assim como a cristalização a frio no aquecimento de um polímero temperado, como o PET.
A área de um pico dá a entalpia ΔH. Para um polímero semicristalino, a cristalinidade é Xc = (ΔHm − |ΔHcc|) / (ΔH100% × w) × 100, em que ΔH100% é a entalpia de fusão de um polímero totalmente cristalino e w é a fração mássica de polímero. Metais puros como o índio verificam a calibração de temperatura e de entalpia.
Arquivos que o visualizador abre
| CSV ou TXT | Colunas de temperatura ou tempo, massa ou % de massa e fluxo de calor. |
|---|---|
| Exportações de equipamentos | Exportações de texto do TA Instruments Universal Analysis ou TRIOS, exportações ASCII do NETZSCH Proteus e exportações de tabela do METTLER STARe. |
| Massa | A massa em mg é convertida em % da massa inicial. |
| Segmentos | As rampas de aquecimento e resfriamento são divididas em segmentos. Patamares isotérmicos são ignorados. |
Como analisar uma corrida passo a passo
- Clique em Abrir arquivo(s) de TGA / DSC ou solte arquivos na caixa. Para explorar antes, clique em TGA de polímero com carga, DSC de PET ou Calibração com índio.
- Escolha TGA, DSC ou TGA + DSC e depois o Segmento, por exemplo a primeira rampa de aquecimento.
- Abra Configurações. Confira Taxa de aquecimento (K/min), Massa da amostra (mg) e No arquivo, endotérmico é. Escolha Endo para cima ou Exo para cima em Gráfico.
- Leia a tabela TGA steps: onset, ponto médio, pico da DTG, endset, perda de massa e resíduo.
- Leia a tabela DSC events. Clique em × para descartar um evento falso. Se um pico não foi detectado, amplie até ele e clique em Integrar a visualização atual como um pico.
- Em Cristalinidade por DSC, escolha um Polímero ou digite ΔH100% (J/g), e defina Fração de polímero w (%) para amostras com carga.
- Marque Adicionar para comparar em vez de substituir para sobrepor mais corridas. Salve com Exportar PNG ou Exportar CSV.
O que o visualizador faz
- Etapas de TGA: a curva DTG em um segundo eixo, faixas das etapas sombreadas e perda de massa em % e em mg quando a massa da amostra é conhecida.
- Eventos de DSC: Tg com onset, ponto médio, inflexão, endset e Δcp. Picos com onset, pico, endset e ΔH, sombreados acima da linha de base.
- Linhas de base e suavização: escolha uma linha de base de DSC Linear ou Sigmoide e defina a Suavização da DTG (°C).
- Predefinições de cristalinidade: valores de ΔH100% para doze polímeros comuns, incluindo PE, PP, PET, PLA e náilon 6.
- Verificação de calibração: quando um onset de fusão fica perto do de índio, estanho, zinco ou bismuto, o visualizador compara o onset e o ΔH com valores de referência típicos.
- Picos com perda de massa: em corridas com massa e fluxo de calor, os picos de DSC que se sobrepõem a uma etapa de TGA são rotulados "with mass loss", o que ajuda a distinguir decomposição de fusão.
- Visualização combinada e exportação: TGA + DSC coloca massa e fluxo de calor em dois eixos. O CSV traz as curvas processadas e as tabelas de resultados.
Como usar em sala de aula e no laboratório
- Hidratos e solvatos: compare a perda de água medida com o valor calculado pela fórmula, usando a calculadora de massa molar.
- Teor de carga e de cinzas: leia o resíduo de uma corrida de polímero com carga em ar.
- Cristalinidade de polímeros: carregue uma corrida de aquecimento de PET, encontre a cristalização a frio e a fusão e obtenha Xc.
- Comparação de lotes: sobreponha corridas e compare onsets e resíduos.
Dicas e limitações
- Confira primeiro o sinal da endoterma. Um sinal errado troca os rótulos de fusão e cristalização.
- O ΔH é a área do pico dividida pela taxa de aquecimento, então uma taxa errada dá um ΔH errado.
- Os onsets se deslocam com a taxa de aquecimento, a massa da amostra e o gás. Compare apenas corridas medidas da mesma forma.
- Integrar a visualização atual como um pico adiciona um pico, não uma transição vítrea.
- Com o eixo X em Tempo, o visualizador mostra as curvas brutas sem marcas de análise.
A página de ferramentas lista todos os visualizadores de dados gratuitos do MolDraw.
Perguntas e respostas
Qual é a diferença entre o onset da TGA e o pico da DTG?
O onset é onde a etapa começa, obtido por uma tangente extrapolada até o patamar. O pico da DTG é onde a massa é perdida mais rápido. No aquecimento, o pico da DTG fica acima do onset, então informe qual dos dois você relata.
Por que meu pico de fusão aparece como exotérmico?
A convenção de sinal do arquivo foi deduzida ao contrário. Mude No arquivo, endotérmico é para a outra opção. Gráfico só define se as endotermas apontam para cima ou para baixo na tela.
Consigo obter ΔH em J/g se meu fluxo de calor está em mW?
Sim. Digite a massa da amostra em Massa da amostra (mg). O visualizador então divide o fluxo de calor pela massa e informa ΔH em J/g.
Como verifico a calibração da minha DSC com índio?
Abra sua corrida com índio. Quando um onset de fusão fica perto do de índio, estanho, zinco ou bismuto, o visualizador mostra as diferenças de onset e de ΔH em relação aos valores típicos. Use o certificado do seu padrão para a verificação final.