如何用免费的 MolDraw 热分析查看器解读 TGA 和 DSC 曲线
简答：打开 TGA 和 DSC 查看器，点击打开 TGA / DSC 文件，或把 CSV、TA Instruments、NETZSCH 或 METTLER 的文本导出文件拖到页面上。查看器会列出每个 TGA 台阶的起始温度、DTG 峰、失重量和最终残余量。对于 DSC，它会找出玻璃化转变、熔融和结晶，并给出 ΔH 和结晶度百分比。你的文件始终保留在你的设备上。
在此试用 TGA 和 DSC 查看器
在实时查看器中点击 CaC2O4·H2O（TGA + DSC），载入经典的三步失重示例。
为什么要用浏览器查看器做热分析？
热分析软件的许可证往往只绑定在仪器旁边的那台电脑上，而且不同厂商的导出文件在单位和吸热峰朝向上各不相同。MolDraw 查看器可以读取常见的文本导出文件，允许你设置正负号约定，并且每次都用同样的方法测量台阶和峰。
TGA 和 DSC 简介
热重分析（TGA）记录样品在加热过程中的质量。每一次下降都是一个失重台阶，例如失去水或溶剂，或者发生分解。最后剩下的质量是残余物，例如灰分、填料或氧化物。
DTG 曲线是质量对温度的导数。它把每个台阶变成一个峰，峰值位于失重最快处。起始温度通常用切线法求得：最陡点处的切线与台阶前平台的交点。
一水合草酸钙是教科书中的经典例子。它依次失去水（起始质量的 12.3 %）、一氧化碳（19.2 %）和二氧化碳（30.1 %），最后剩下氧化钙。
差示扫描量热法（DSC）测量流入样品的热流与参比之间的差值。玻璃化转变（Tg）表现为一个台阶，由热容变化（Δcp）引起。熔融是吸热峰。冷却时的结晶是放热的，对 PET 等淬火聚合物加热时发生的冷结晶也是放热的。
峰面积给出焓变 ΔH。对于半结晶聚合物，结晶度 Xc = (ΔHm − |ΔHcc|) / (ΔH100% × w) × 100，其中 ΔH100% 是完全结晶聚合物的熔融焓，w 是聚合物的质量分数。铟等纯金属用于检查温度和焓的校准。
查看器可以打开的文件
| CSV 或 TXT | 温度或时间、质量或质量百分比，以及热流各列。 |
|---|---|
| 仪器导出文件 | TA Instruments Universal Analysis 或 TRIOS 文本导出、NETZSCH Proteus ASCII 导出，以及 METTLER STARe 表格导出。 |
| 质量 | 以 mg 为单位的质量会换算为起始质量的百分比。 |
| 温度段 | 升温和降温段会被分开。等温保持段会被跳过。 |
如何分步分析一次测试
- 点击打开 TGA / DSC 文件，或把文件拖到框中。想先探索一下，可以点击填充聚合物 TGA、PET DSC 或铟校准。
- 选择 TGA、DSC 或 TGA + DSC，然后选择温度段，例如第一次升温。
- 打开设置。检查升温速率（K/min）、样品质量（mg）和文件中吸热为。在绘图下选择吸热向上或放热向上。
- 查看 TGA steps 表：起始温度、中点、DTG 峰、终止温度、失重量和残余量。
- 查看 DSC events 表。点击 × 可删除误判的事件。如果漏掉了某个峰，放大到该峰并点击将当前视图作为一个峰积分。
- 在 DSC 结晶度下，选择一种聚合物或输入 ΔH100%（J/g）；对于含填料的样品，设置聚合物比例 w（%）。
- 勾选添加以比较，而不是替换，可以叠加更多测试。用导出 PNG 或导出 CSV 保存。
查看器的功能
- TGA 台阶：DTG 曲线显示在第二坐标轴上，台阶范围着色显示；已知样品质量时，失重量同时以 % 和 mg 表示。
- DSC 事件：Tg 给出起始、中点、拐点、终止温度和 Δcp。峰给出起始、峰值、终止温度和 ΔH，并在基线以上着色显示。
- 基线与平滑：选择直线形或 S 形 DSC 基线，并设置 DTG 平滑（°C）。
- 结晶度预设：包括 PE、PP、PET、PLA 和尼龙 6 在内的十二种常见聚合物的 ΔH100% 数值。
- 校准检查：当熔融起始温度接近铟、锡、锌或铋时，查看器会把起始温度和 ΔH 与典型参考值进行比较。
- 伴随失重的峰：在同时含有质量和热流的测试中，与 TGA 台阶重叠的 DSC 峰会被标为“with mass loss”，有助于区分分解和熔融。
- 组合视图与导出：TGA + DSC 把质量和热流放在两个坐标轴上。CSV 包含处理后的曲线和结果表。
课堂和实验室中的用法
- 水合物和溶剂合物：用摩尔质量计算器，把实测的失水量与按分子式计算的数值进行比较。
- 填料和灰分含量：读取含填料聚合物在空气中测试的残余量。
- 聚合物结晶度：载入 PET 升温数据，找出冷结晶和熔融，得到 Xc。
- 批次比较：叠加多次测试，比较起始温度和残余量。
技巧与局限
- 先检查吸热的正负号。正负号错了，熔融和结晶的标注就会互换。
- ΔH 等于峰面积除以升温速率，所以速率错了，ΔH 也会错。
- 起始温度会随升温速率、样品质量和气氛变化。只比较测量条件相同的测试。
- 将当前视图作为一个峰积分添加的是峰，而不是玻璃化转变。
- 当 X 轴设为时间时，查看器只显示原始曲线，没有分析标记。
工具页面列出了所有免费的 MolDraw 数据查看器。
问题与解答
TGA 起始温度和 DTG 峰有什么区别？
起始温度是台阶开始的位置，由切线外推回平台得到。DTG 峰是失重最快的位置。升温时，DTG 峰位于起始温度之上，所以要说明你报告的是哪一个。
为什么我的熔融峰显示为放热？
文件中的正负号约定被猜反了。把“文件中吸热为”改成另一个选项。“绘图”只决定屏幕上吸热峰朝上还是朝下。
如果热流单位是 mW，能得到以 J/g 表示的 ΔH 吗？
能。在“样品质量（mg）”中输入样品质量。查看器会把热流除以质量，并以 J/g 报告 ΔH。
如何用铟检查 DSC 校准？
打开你的铟测试数据。当某个熔融起始温度接近铟、锡、锌或铋的数值时，查看器会显示起始温度和 ΔH 与典型值的差异。最终检查请以你所用标准物质的证书为准。