Как читать кривые ТГА и ДСК в бесплатном просмотрщике термического анализа MolDraw
Коротко: откройте просмотрщик ТГА и ДСК, нажмите Открыть файл(ы) ТГА / ДСК или перетащите на страницу CSV или текстовый экспорт TA Instruments, NETZSCH или METTLER. Просмотрщик перечисляет каждую ступень ТГА с температурой начала, пиком ДТГ, потерей массы и конечным остатком. Для ДСК он находит стеклование, плавление и кристаллизацию с ΔH и степенью кристалличности. Ваши файлы остаются на вашем устройстве.
Попробуйте просмотрщик ТГА и ДСК здесь
Нажмите CaC2O4·H2O (ТГА + ДСК) в рабочем просмотрщике, чтобы загрузить классический трёхступенчатый пример.
Зачем нужен браузерный просмотрщик для термического анализа?
Программы термического анализа часто лицензированы на компьютер рядом с прибором, а экспорт разных производителей расходится в единицах и в том, куда направлен эндотермический пик. Просмотрщик MolDraw читает распространённые текстовые форматы экспорта, позволяет задать знаковое соглашение и каждый раз одинаково измеряет ступени и пики.
Кратко о ТГА и ДСК
Термогравиметрический анализ (ТГА) записывает массу образца при нагревании. Каждое падение — ступень потери массы, например потеря воды или растворителя или разложение. Масса, оставшаяся в конце, — остаток, например зола, наполнитель или оксид.
Кривая ДТГ — производная массы по температуре. Она превращает каждую ступень в пик в точке самой быстрой потери. Температуру начала (onset) обычно находят по касательным: касательная в самой крутой точке пересекается с плато перед ступенью.
Классический учебный пример — моногидрат оксалата кальция. Он теряет воду (12,3 % исходной массы), затем монооксид углерода (19,2 %), затем диоксид углерода (30,1 %) и оставляет оксид кальция.
Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК) измеряет тепловой поток в образец по сравнению с эталоном. Стеклование (Tg) выглядит как ступень, вызванная изменением теплоёмкости (Δcp). Плавление — эндотермический пик. Кристаллизация при охлаждении экзотермична, как и холодная кристаллизация при нагревании закалённого полимера, например ПЭТ.
Площадь пика даёт энтальпию ΔH. Для частично кристаллического полимера степень кристалличности Xc = (ΔHm − |ΔHcc|) / (ΔH100% × w) × 100, где ΔH100% — энтальпия плавления полностью кристаллического полимера, а w — массовая доля полимера. Чистые металлы, например индий, служат для проверки калибровки по температуре и энтальпии.
Какие файлы открывает просмотрщик
| CSV или TXT | Столбцы температуры или времени, массы или массовых %, и теплового потока. |
|---|---|
| Экспорт приборов | Текстовый экспорт TA Instruments Universal Analysis или TRIOS, ASCII-экспорт NETZSCH Proteus и табличный экспорт METTLER STARe. |
| Масса | Масса в мг пересчитывается в % от исходной массы. |
| Сегменты | Участки нагрева и охлаждения разделяются на сегменты. Изотермические выдержки пропускаются. |
Как проанализировать измерение: пошагово
- Нажмите Открыть файл(ы) ТГА / ДСК или перетащите файлы в поле. Чтобы сначала осмотреться, нажмите ТГА наполненного полимера, ДСК ПЭТ или Калибровка по индию.
- Выберите ТГА, ДСК или ТГА + ДСК, затем Сегмент, например первый нагрев.
- Откройте Настройки. Проверьте Скорость нагрева (К/мин), Массу образца (мг) и В файле эндотермический эффект. Выберите Endo вверх или Exo вверх в разделе График.
- Прочитайте таблицу ступеней ТГА: onset, середина, пик ДТГ, конец, потеря массы и остаток.
- Прочитайте таблицу событий ДСК. Нажмите ×, чтобы убрать ложное событие. Если пик пропущен, увеличьте его и нажмите Интегрировать текущий вид как пик.
- В разделе Кристалличность по ДСК выберите Полимер или введите ΔH100% (Дж/г) и задайте Долю полимера w (%) для наполненных образцов.
- Отметьте Добавлять для сравнения, а не заменять, чтобы наложить другие измерения. Сохраните через Экспорт PNG или Экспорт CSV.
Что умеет просмотрщик
- Ступени ТГА: кривая ДТГ на второй оси, закрашенные диапазоны ступеней и потеря массы в % и в мг, если известна масса образца.
- События ДСК: Tg с onset, серединой, точкой перегиба, концом и Δcp. Пики с onset, вершиной, концом и ΔH, закрашенные над базовой линией.
- Базовые линии и сглаживание: выберите Линейную или Сигмоидальную базовую линию ДСК и задайте Сглаживание ДТГ (°C).
- Предустановки кристалличности: значения ΔH100% для двенадцати распространённых полимеров, включая ПЭ, ПП, ПЭТ, ПЛА и найлон-6.
- Проверка калибровки: если температура начала плавления близка к индию, олову, цинку или висмуту, просмотрщик сравнивает onset и ΔH с типичными справочными значениями.
- Пики с потерей массы: в измерениях, где есть и масса, и тепловой поток, пики ДСК, перекрывающиеся со ступенью ТГА, помечаются как «с потерей массы» — это помогает отличить разложение от плавления.
- Совмещённый вид и экспорт: ТГА + ДСК показывает массу и тепловой поток на двух осях. CSV содержит обработанные кривые и таблицы результатов.
Как использовать на занятиях и в лаборатории
- Гидраты и сольваты: сравните измеренную потерю воды со значением, рассчитанным по формуле, с помощью калькулятора молярной массы.
- Содержание наполнителя и золы: определите остаток наполненного полимера при измерении на воздухе.
- Кристалличность полимера: загрузите нагрев ПЭТ, найдите холодную кристаллизацию и плавление и получите Xc.
- Сравнение партий: наложите измерения и сравните температуры начала и остатки.
Советы и ограничения
- Сначала проверьте знак эндотермического эффекта. Неверный знак меняет местами подписи плавления и кристаллизации.
- ΔH — это площадь пика, делённая на скорость нагрева, поэтому неверная скорость даёт неверное ΔH.
- Температуры начала смещаются в зависимости от скорости нагрева, массы образца и газа. Сравнивайте только измерения, выполненные одинаково.
- Интегрировать текущий вид как пик добавляет пик, а не стеклование.
- Если по оси X выбрано Время, просмотрщик показывает исходные кривые без отметок анализа.
На странице инструментов перечислены все бесплатные просмотрщики данных MolDraw.
Вопросы и ответы
Чем температура начала (onset) на ТГА отличается от пика ДТГ?
Onset — это начало ступени, найденное по касательной, экстраполированной к плато. Пик ДТГ — точка самой быстрой потери массы. При нагревании пик ДТГ лежит выше onset, поэтому указывайте, какое значение приводите.
Почему мой пик плавления отображается как экзотермический?
Знаковое соглашение в файле определено неверно. Переключите «В файле эндотермический эффект» на другой вариант. Параметр «График» лишь задаёт, направлены ли эндотермические пики на экране вверх или вниз.
Можно ли получить ΔH в Дж/г, если тепловой поток в мВт?
Да. Введите массу образца в поле «Масса образца (мг)». Тогда просмотрщик разделит тепловой поток на массу и выдаст ΔH в Дж/г.
Как проверить калибровку ДСК по индию?
Откройте измерение индия. Если температура начала плавления близка к индию, олову, цинку или висмуту, просмотрщик покажет отличия onset и ΔH от типичных значений. Для окончательной проверки используйте сертификат вашего стандарта.