Cara Membaca Kurva TGA dan DSC dengan Penampil Analisis Termal MolDraw Gratis
Jawaban singkat: Buka penampil TGA dan DSC, tekan Buka file TGA / DSC, atau jatuhkan file CSV atau ekspor teks TA Instruments, NETZSCH, atau METTLER ke halaman. Penampil mencantumkan setiap tahap TGA beserta onset, puncak DTG, kehilangan massa, dan residu akhir. Untuk DSC, penampil menemukan transisi gelas, peleburan, dan kristalisasi, beserta ΔH dan % kristalinitas. File Anda tetap berada di perangkat Anda.
Coba penampil TGA dan DSC di sini
Tekan CaC2O4·H2O (TGA + DSC) di penampil langsung untuk memuat contoh klasik tiga tahap.
Mengapa memakai penampil di peramban untuk analisis termal?
Perangkat lunak analisis termal sering berlisensi hanya untuk komputer di samping instrumen, dan hasil ekspor dari produsen berbeda tidak sepakat soal satuan maupun arah endoterm. Penampil MolDraw membaca ekspor teks yang umum, memungkinkan Anda mengatur konvensi tanda, dan mengukur tahap serta puncak dengan cara yang sama setiap kali.
Ringkasan TGA dan DSC
Analisis termogravimetri (TGA) merekam massa sampel saat dipanaskan. Setiap penurunan adalah tahap kehilangan massa, seperti hilangnya air atau pelarut, atau dekomposisi. Massa yang tersisa di akhir adalah residu, seperti abu, pengisi, atau oksida.
Kurva DTG adalah turunan massa terhadap suhu. Kurva ini mengubah setiap tahap menjadi puncak di titik kehilangan tercepat. Suhu onset biasanya ditentukan dengan garis singgung: garis singgung di titik paling curam bertemu plateau sebelum tahap tersebut.
Kalsium oksalat monohidrat adalah contoh buku teks. Senyawa ini kehilangan air (12,3 % massa awal), lalu karbon monoksida (19,2 %), lalu karbon dioksida (30,1 %), dan menyisakan kalsium oksida.
Kalorimetri pemindaian diferensial (DSC) mengukur aliran panas ke dalam sampel dibandingkan dengan referensi. Transisi gelas (Tg) berupa undakan, yang disebabkan perubahan kapasitas kalor (Δcp). Peleburan adalah puncak endotermik. Kristalisasi saat pendinginan bersifat eksotermik, begitu pula kristalisasi dingin saat memanaskan polimer yang di-quench seperti PET.
Luas puncak memberi entalpi ΔH. Untuk polimer semikristalin, kristalinitas adalah Xc = (ΔHm − |ΔHcc|) / (ΔH100% × w) × 100, dengan ΔH100% entalpi peleburan polimer yang sepenuhnya kristalin dan w fraksi massa polimer. Logam murni seperti indium dipakai untuk memeriksa kalibrasi suhu dan entalpi.
File yang dapat dibuka penampil
| CSV atau TXT | Kolom suhu atau waktu, massa atau % massa, dan aliran panas. |
|---|---|
| Ekspor instrumen | Ekspor teks TA Instruments Universal Analysis atau TRIOS, ekspor ASCII NETZSCH Proteus, dan ekspor tabel METTLER STARe. |
| Massa | Massa dalam mg diubah menjadi % massa awal. |
| Segmen | Ramp pemanasan dan pendinginan dipisah menjadi segmen. Bagian isotermal dilewati. |
Cara menganalisis pengukuran langkah demi langkah
- Tekan Buka file TGA / DSC, atau jatuhkan file ke kotak. Untuk menjelajah dulu, tekan TGA polimer berpengisi, DSC PET, atau Kalibrasi indium.
- Pilih TGA, DSC, atau TGA + DSC, lalu Segmen, misalnya ramp pemanasan pertama.
- Buka Pengaturan. Periksa Laju pemanasan (K/menit), Massa sampel (mg), dan Di file, endotermik bernilai. Pilih Endo ke atas atau Exo ke atas di Plot.
- Baca tabel TGA steps: onset, titik tengah, puncak DTG, endset, kehilangan massa, dan residu.
- Baca tabel DSC events. Tekan × untuk membuang peristiwa yang keliru. Jika ada puncak yang terlewat, perbesar ke puncak itu lalu tekan Integrasikan tampilan saat ini sebagai puncak.
- Di Kristalinitas DSC, pilih Polimer atau ketik ΔH100% (J/g), dan atur Fraksi polimer w (%) untuk sampel berpengisi.
- Centang Tambahkan untuk membandingkan alih-alih mengganti untuk menumpuk pengukuran lain. Simpan dengan Ekspor PNG atau Ekspor CSV.
Yang dilakukan penampil
- Tahap TGA: kurva DTG pada sumbu kedua, rentang tahap yang diarsir, dan kehilangan massa dalam % dan dalam mg jika massa sampel diketahui.
- Peristiwa DSC: Tg dengan onset, titik tengah, titik belok, endset, dan Δcp. Puncak dengan onset, puncak, endset, dan ΔH, diarsir di atas garis dasar.
- Garis dasar dan penghalusan: pilih garis dasar DSC Linear atau Sigmoid, dan atur Penghalusan DTG (°C).
- Preset kristalinitas: nilai ΔH100% untuk dua belas polimer umum, termasuk PE, PP, PET, PLA, dan nilon 6.
- Pemeriksaan kalibrasi: jika onset peleburan dekat dengan indium, timah, seng, atau bismut, penampil membandingkan onset dan ΔH dengan nilai referensi tipikal.
- Puncak dengan kehilangan massa: pada pengukuran yang memiliki data massa dan aliran panas, puncak DSC yang tumpang tindih dengan tahap TGA diberi label "with mass loss", yang membantu membedakan dekomposisi dari peleburan.
- Tampilan gabungan dan ekspor: TGA + DSC menempatkan massa dan aliran panas pada dua sumbu. CSV memuat kurva yang telah diproses dan tabel hasil.
Cara memakainya di kelas dan di laboratorium
- Hidrat dan solvat: bandingkan kehilangan air terukur dengan nilai dari rumus, menggunakan kalkulator massa molar.
- Kadar pengisi dan abu: baca residu pengukuran polimer berpengisi di udara.
- Kristalinitas polimer: muat pengukuran pemanasan PET, temukan kristalisasi dingin dan peleburan, lalu dapatkan Xc.
- Perbandingan batch: tumpuk beberapa pengukuran dan bandingkan onset serta residunya.
Tips dan batasan
- Periksa tanda endoterm terlebih dahulu. Tanda yang salah menukar label peleburan dan kristalisasi.
- ΔH adalah luas puncak dibagi laju pemanasan, sehingga laju yang salah memberi ΔH yang salah.
- Onset bergeser dengan laju pemanasan, massa sampel, dan gas. Bandingkan hanya pengukuran yang dilakukan dengan cara yang sama.
- Integrasikan tampilan saat ini sebagai puncak menambahkan puncak, bukan transisi gelas.
- Jika Sumbu X diatur ke Waktu, penampil menampilkan kurva mentah tanpa tanda analisis.
Halaman alat mencantumkan semua penampil data MolDraw yang gratis.
Tanya jawab
Apa perbedaan onset TGA dan puncak DTG?
Onset adalah titik awal tahap, dari garis singgung yang diekstrapolasi kembali ke plateau. Puncak DTG adalah titik saat massa hilang paling cepat. Saat pemanasan, puncak DTG berada di atas onset, jadi sebutkan mana yang Anda laporkan.
Mengapa puncak peleburan saya tampak eksotermik?
Konvensi tanda dalam file ditebak terbalik. Ubah Di file, endotermik bernilai ke opsi lainnya. Plot hanya mengatur apakah endoterm mengarah ke atas atau ke bawah di layar.
Bisakah saya mendapatkan ΔH dalam J/g jika aliran panas saya dalam mW?
Bisa. Ketik massa sampel di Massa sampel (mg). Penampil kemudian membagi aliran panas dengan massa dan melaporkan ΔH dalam J/g.
Bagaimana cara memeriksa kalibrasi DSC saya dengan indium?
Buka pengukuran indium Anda. Jika onset peleburan dekat dengan onset indium, timah, seng, atau bismut, penampil menampilkan selisih onset dan ΔH dari nilai tipikal. Gunakan sertifikat standar Anda untuk pemeriksaan akhir.