如何用免費的 MolDraw 熱分析檢視器解讀 TGA 與 DSC 曲線
簡答：開啟 TGA 與 DSC 檢視器，點選開啟 TGA / DSC 檔案，或把 CSV、TA Instruments、NETZSCH 或 METTLER 的文字匯出檔案拖到頁面上。檢視器會列出每個 TGA 台階的起始溫度、DTG 峰、失重量與最終殘餘量。對於 DSC，它會找出玻璃轉移、熔融與結晶，並給出 ΔH 與結晶度百分比。你的檔案始終保留在你的裝置上。
在此試用 TGA 與 DSC 檢視器
在即時檢視器中點選 CaC2O4·H2O（TGA + DSC），載入經典的三步失重範例。
為什麼要用瀏覽器檢視器做熱分析？
熱分析軟體的授權往往只綁定在儀器旁邊的那台電腦上，而且不同廠商的匯出檔案在單位與吸熱峰朝向上各不相同。MolDraw 檢視器可以讀取常見的文字匯出檔案，允許你設定正負號約定，並且每次都用同樣的方法測量台階與峰。
TGA 與 DSC 簡介
熱重分析（TGA）記錄樣品在加熱過程中的質量。每一次下降都是一個失重台階，例如失去水或溶劑，或者發生分解。最後剩下的質量是殘餘物，例如灰分、填料或氧化物。
DTG 曲線是質量對溫度的導數。它把每個台階變成一個峰，峰值位於失重最快處。起始溫度通常用切線法求得：最陡點處的切線與台階前平台的交點。
一水合草酸鈣是教科書中的經典例子。它依次失去水（起始質量的 12.3 %）、一氧化碳（19.2 %）與二氧化碳（30.1 %），最後剩下氧化鈣。
示差掃描熱量法（DSC）測量流入樣品的熱流與參考物之間的差值。玻璃轉移（Tg）表現為一個台階，由熱容變化（Δcp）引起。熔融是吸熱峰。冷卻時的結晶是放熱的，對 PET 等淬火聚合物加熱時發生的冷結晶也是放熱的。
峰面積給出焓變 ΔH。對於半結晶聚合物，結晶度 Xc = (ΔHm − |ΔHcc|) / (ΔH100% × w) × 100，其中 ΔH100% 是完全結晶聚合物的熔融焓，w 是聚合物的質量分數。銦等純金屬用於檢查溫度與焓的校正。
檢視器可以開啟的檔案
| CSV 或 TXT | 溫度或時間、質量或質量百分比，以及熱流各欄。 |
|---|---|
| 儀器匯出檔案 | TA Instruments Universal Analysis 或 TRIOS 文字匯出、NETZSCH Proteus ASCII 匯出，以及 METTLER STARe 表格匯出。 |
| 質量 | 以 mg 為單位的質量會換算為起始質量的百分比。 |
| 溫度段 | 升溫與降溫段會被分開。等溫保持段會被跳過。 |
如何逐步分析一次測試
- 點選開啟 TGA / DSC 檔案，或把檔案拖到框中。想先探索一下，可以點選填充聚合物 TGA、PET DSC 或銦校正。
- 選擇 TGA、DSC 或 TGA + DSC，然後選擇區段，例如第一次升溫。
- 開啟設定。檢查升溫速率（K/min）、樣品質量（mg）與檔案中的吸熱為。在圖面下選擇吸熱朝上或放熱朝上。
- 檢視 TGA steps 表：起始溫度、中點、DTG 峰、終止溫度、失重量與殘餘量。
- 檢視 DSC events 表。點選 × 可刪除誤判的事件。如果漏掉了某個峰，放大到該峰並點選將目前檢視範圍積分為一個峰。
- 在 DSC 結晶度下，選擇一種聚合物或輸入 ΔH100%（J/g）；對於含填料的樣品，設定聚合物分率 w（%）。
- 勾選加入比較而不取代，可以疊加更多測試。用匯出 PNG 或匯出 CSV 儲存。
檢視器的功能
- TGA 台階：DTG 曲線顯示在第二座標軸上，台階範圍著色顯示；已知樣品質量時，失重量同時以 % 與 mg 表示。
- DSC 事件：Tg 給出起始、中點、拐點、終止溫度與 Δcp。峰給出起始、峰值、終止溫度與 ΔH，並在基線以上著色顯示。
- 基線與平滑：選擇直線形或 S 形 DSC 基線，並設定 DTG 平滑（°C）。
- 結晶度預設：包括 PE、PP、PET、PLA 與尼龍 6 在內的十二種常見聚合物的 ΔH100% 數值。
- 校正檢查：當熔融起始溫度接近銦、錫、鋅或鉍時，檢視器會把起始溫度與 ΔH 與典型參考值進行比較。
- 伴隨失重的峰：在同時含有質量與熱流的測試中，與 TGA 台階重疊的 DSC 峰會被標為「with mass loss」，有助於區分分解與熔融。
- 組合檢視與匯出：TGA + DSC 把質量與熱流放在兩個座標軸上。CSV 包含處理後的曲線與結果表。
課堂與實驗室中的用法
- 水合物與溶劑合物：用莫耳質量計算器，把實測的失水量與按分子式計算的數值進行比較。
- 填料與灰分含量：讀取含填料聚合物在空氣中測試的殘餘量。
- 聚合物結晶度：載入 PET 升溫資料，找出冷結晶與熔融，得到 Xc。
- 批次比較：疊加多次測試，比較起始溫度與殘餘量。
技巧與限制
- 先檢查吸熱的正負號。正負號錯了，熔融與結晶的標註就會互換。
- ΔH 等於峰面積除以升溫速率，所以速率錯了，ΔH 也會錯。
- 起始溫度會隨升溫速率、樣品質量與氣氛變化。只比較測量條件相同的測試。
- 將目前檢視範圍積分為一個峰新增的是峰，而不是玻璃轉移。
- 當 X 軸設為時間時，檢視器只顯示原始曲線，沒有分析標記。
工具頁面列出了所有免費的 MolDraw 資料檢視器。
問題與解答
TGA 起始溫度與 DTG 峰有什麼不同？
起始溫度是台階開始的位置，由切線外推回平台得到。DTG 峰是失重最快的位置。升溫時，DTG 峰位於起始溫度之上，所以要說明你報告的是哪一個。
為什麼我的熔融峰顯示為放熱？
檔案中的正負號約定被猜反了。把「檔案中的吸熱為」改成另一個選項。「圖面」只決定螢幕上吸熱峰朝上還是朝下。
如果熱流單位是 mW，能得到以 J/g 表示的 ΔH 嗎？
能。在「樣品質量（mg）」中輸入樣品質量。檢視器會把熱流除以質量，並以 J/g 報告 ΔH。
如何用銦檢查 DSC 校正？
開啟你的銦測試資料。當某個熔融起始溫度接近銦、錫、鋅或鉍的數值時，檢視器會顯示起始溫度與 ΔH 與典型值的差異。最終檢查請以你所用標準物質的證書為準。