TGA- und DSC-Kurven mit dem kostenlosen MolDraw-Viewer für Thermoanalyse auswerten
Kurz gesagt: Öffne den TGA- und DSC-Viewer, klicke auf TGA-/DSC-Datei(en) öffnen oder ziehe einen CSV- oder Textexport von TA Instruments, NETZSCH oder METTLER auf die Seite. Der Viewer listet jede TGA-Stufe mit Onset, DTG-Peak, Massenverlust und dem Endrückstand. Bei DSC findet er Glasübergang, Schmelzen und Kristallisation, mit ΔH und Kristallinität in %. Deine Dateien bleiben auf deinem Gerät.
TGA- und DSC-Viewer hier ausprobieren
Klicke im Viewer auf CaC2O4·H2O (TGA + DSC), um ein klassisches dreistufiges Beispiel zu laden.
Warum einen Browser-Viewer für die Thermoanalyse nutzen?
Thermoanalyse-Software ist oft nur für den Rechner neben dem Gerät lizenziert, und Exporte verschiedener Hersteller unterscheiden sich bei Einheiten und in der Richtung, in die eine Endotherme zeigt. Der MolDraw-Viewer liest die gängigen Textexporte, lässt dich die Vorzeichenkonvention festlegen und misst Stufen und Peaks jedes Mal auf dieselbe Weise.
TGA und DSC in Kürze
Die Thermogravimetrische Analyse (TGA) zeichnet die Masse einer Probe beim Heizen auf. Jeder Abfall ist eine Massenverluststufe, etwa durch Verlust von Wasser oder Lösungsmittel oder durch Zersetzung. Die am Ende verbleibende Masse ist der Rückstand, etwa Asche, Füllstoff oder ein Oxid.
Die DTG-Kurve ist die Ableitung der Masse nach der Temperatur. Sie macht aus jeder Stufe einen Peak am Punkt des schnellsten Verlusts. Die Onset-Temperatur wird meist mit Tangenten bestimmt: Die Tangente am steilsten Punkt schneidet das Plateau vor der Stufe.
Calciumoxalat-Monohydrat ist das Lehrbuchbeispiel. Es verliert Wasser (12,3 % der Ausgangsmasse), dann Kohlenstoffmonoxid (19,2 %), dann Kohlenstoffdioxid (30,1 %) und hinterlässt Calciumoxid.
Die Dynamische Differenzkalorimetrie (DSC) misst den Wärmestrom in eine Probe im Vergleich zu einer Referenz. Der Glasübergang (Tg) ist eine Stufe, verursacht durch eine Änderung der Wärmekapazität (Δcp). Schmelzen ist ein endothermer Peak. Kristallisation beim Abkühlen ist exotherm, ebenso die Kaltkristallisation beim Aufheizen eines abgeschreckten Polymers wie PET.
Die Fläche eines Peaks ergibt die Enthalpie ΔH. Für ein teilkristallines Polymer gilt für die Kristallinität Xc = (ΔHm − |ΔHcc|) / (ΔH100% × w) × 100, wobei ΔH100% die Schmelzenthalpie eines vollständig kristallinen Polymers und w der Massenanteil des Polymers ist. Reine Metalle wie Indium dienen zur Prüfung der Temperatur- und Enthalpiekalibrierung.
Dateien, die der Viewer öffnet
| CSV oder TXT | Spalten für Temperatur oder Zeit, Masse oder Masse-% und Wärmestrom. |
|---|---|
| Geräte-Exporte | Textexporte aus TA Instruments Universal Analysis oder TRIOS, ASCII-Exporte aus NETZSCH Proteus und Tabellenexporte aus METTLER STARe. |
| Masse | Masse in mg wird in % der Ausgangsmasse umgerechnet. |
| Segmente | Heiz- und Kühlrampen werden in Segmente aufgeteilt. Isotherme Haltephasen werden übersprungen. |
Eine Messung Schritt für Schritt auswerten
- Klicke auf TGA-/DSC-Datei(en) öffnen oder ziehe Dateien in das Feld. Zum Erkunden klickst du zuerst auf TGA eines gefüllten Polymers, DSC von PET oder Indium-Kalibrierung.
- Wähle TGA, DSC oder TGA + DSC und dann das Segment, zum Beispiel die erste Heizrampe.
- Öffne Einstellungen. Prüfe Heizrate (K/min), Probenmasse (mg) und In der Datei ist endotherm. Wähle unter Diagramm Endo oben oder Exo oben.
- Lies die Tabelle der TGA-Stufen: Onset, Mittelpunkt, DTG-Peak, Endset, Massenverlust und Rückstand.
- Lies die Tabelle der DSC-Ereignisse. Klicke auf ×, um ein falsches Ereignis zu entfernen. Wurde ein Peak übersehen, zoome hinein und klicke auf Aktuelle Ansicht als Peak integrieren.
- Wähle unter DSC-Kristallinität ein Polymer oder gib ΔH100% (J/g) ein und stelle bei gefüllten Proben Polymeranteil w (%) ein.
- Setze ein Häkchen bei Zum Vergleich hinzufügen statt ersetzen, um weitere Messungen zu überlagern. Speichere mit PNG exportieren oder CSV exportieren.
Was der Viewer kann
- TGA-Stufen: die DTG-Kurve auf einer zweiten Achse, schattierte Stufenbereiche und der Massenverlust in % sowie in mg, wenn die Probenmasse bekannt ist.
- DSC-Ereignisse: Tg mit Onset, Mittelpunkt, Wendepunkt, Endset und Δcp. Peaks mit Onset, Maximum, Endset und ΔH, schattiert über der Basislinie.
- Basislinien und Glättung: Wähle eine DSC-Basislinie Linear oder Sigmoidal und stelle DTG-Glättung (°C) ein.
- Kristallinitäts-Voreinstellungen: ΔH100%-Werte für zwölf gängige Polymere, darunter PE, PP, PET, PLA und Nylon 6.
- Kalibrierprüfung: Liegt ein Schmelz-Onset nahe dem von Indium, Zinn, Zink oder Bismut, vergleicht der Viewer Onset und ΔH mit typischen Referenzwerten.
- Peaks mit Massenverlust: In Messungen mit Masse und Wärmestrom werden DSC-Peaks, die sich mit einer TGA-Stufe überschneiden, als „mit Massenverlust“ markiert – das hilft, Zersetzung von Schmelzen zu unterscheiden.
- Kombinierte Ansicht und Export: TGA + DSC zeigt Masse und Wärmestrom auf zwei Achsen. Die CSV enthält die verarbeiteten Kurven und die Ergebnistabellen.
Einsatz in Unterricht und Labor
- Hydrate und Solvate: Vergleiche den gemessenen Wasserverlust mit dem Wert aus der Summenformel, berechnet mit dem Molare-Masse-Rechner.
- Füllstoff- und Aschegehalt: Lies den Rückstand einer Messung eines gefüllten Polymers an Luft ab.
- Kristallinität von Polymeren: Lade eine PET-Heizmessung, finde Kaltkristallisation und Schmelzen und erhalte Xc.
- Chargenvergleich: Überlagere Messungen und vergleiche Onsets und Rückstände.
Tipps und Grenzen
- Prüfe zuerst das Vorzeichen der Endotherme. Ein falsches Vorzeichen vertauscht die Bezeichnungen für Schmelzen und Kristallisation.
- ΔH ist die Peakfläche geteilt durch die Heizrate, eine falsche Heizrate ergibt also ein falsches ΔH.
- Onsets verschieben sich mit Heizrate, Probenmasse und Gas. Vergleiche nur Messungen, die auf dieselbe Weise durchgeführt wurden.
- Aktuelle Ansicht als Peak integrieren fügt einen Peak hinzu, keinen Glasübergang.
- Ist die x-Achse auf Zeit gestellt, zeigt der Viewer die Rohkurven ohne Auswertungsmarkierungen.
Die Tool-Übersicht listet alle kostenlosen Daten-Viewer von MolDraw auf.
Fragen und Antworten
Was ist der Unterschied zwischen TGA-Onset und DTG-Peak?
Der Onset ist der Beginn der Stufe, bestimmt über eine auf das Plateau zurück extrapolierte Tangente. Der DTG-Peak ist der Punkt des schnellsten Massenverlusts. Beim Heizen liegt der DTG-Peak über dem Onset, gib also an, welchen Wert du angibst.
Warum erscheint mein Schmelzpeak exotherm?
Die Vorzeichenkonvention der Datei wurde falsch erraten. Stelle „In der Datei ist endotherm“ auf die andere Option. „Diagramm“ legt nur fest, ob Endothermen auf dem Bildschirm nach oben oder unten zeigen.
Kann ich ΔH in J/g erhalten, wenn mein Wärmestrom in mW vorliegt?
Ja. Gib die Probenmasse bei „Probenmasse (mg)“ ein. Der Viewer teilt dann den Wärmestrom durch die Masse und gibt ΔH in J/g an.
Wie prüfe ich meine DSC-Kalibrierung mit Indium?
Öffne deine Indium-Messung. Liegt ein Schmelz-Onset nahe dem von Indium, Zinn, Zink oder Bismut, zeigt der Viewer die Abweichungen von Onset und ΔH zu typischen Werten. Für die endgültige Prüfung nutze das Zertifikat deines Standards.