วิธีอ่านกราฟ TGA และ DSC ด้วยโปรแกรมดูการวิเคราะห์เชิงความร้อนฟรีของ MolDraw
คำตอบสั้น ๆ: เปิดโปรแกรมดู TGA และ DSC กด เปิดไฟล์ TGA / DSC หรือวางไฟล์ CSV หรือไฟล์ข้อความที่ส่งออกจาก TA Instruments, NETZSCH หรือ METTLER ลงบนหน้า โปรแกรมดูจะแสดงแต่ละขั้นของ TGA พร้อม onset พีก DTG การสูญเสียมวล และเศษที่เหลือสุดท้าย สำหรับ DSC จะหาการเปลี่ยนสถานะคล้ายแก้ว การหลอมเหลว และการตกผลึก พร้อม ΔH และ % ความเป็นผลึก ไฟล์ของคุณอยู่บนอุปกรณ์ของคุณ
ลองใช้โปรแกรมดู TGA และ DSC ที่นี่
กด CaC2O4·H2O (TGA + DSC) ในโปรแกรมดูแบบใช้งานจริงเพื่อโหลดตัวอย่างคลาสสิกสามขั้น
ทำไมต้องใช้โปรแกรมดูบนเบราว์เซอร์สำหรับการวิเคราะห์เชิงความร้อน
ซอฟต์แวร์วิเคราะห์เชิงความร้อนมักมีไลเซนส์เฉพาะคอมพิวเตอร์ข้างเครื่องมือ และไฟล์ส่งออกจากผู้ผลิตต่างรายมีหน่วยและทิศของพีกดูดความร้อนไม่ตรงกัน โปรแกรมดูของ MolDraw อ่านไฟล์ข้อความที่ส่งออกทั่วไป ให้คุณตั้งข้อตกลงเรื่องเครื่องหมาย และวัดขั้นและพีกด้วยวิธีเดียวกันทุกครั้ง
TGA และ DSC โดยย่อ
การวิเคราะห์เชิงความร้อนแบบวัดน้ำหนัก (TGA) บันทึกมวลของตัวอย่างขณะให้ความร้อน การลดลงแต่ละครั้งคือขั้นการสูญเสียมวล เช่น การเสียน้ำหรือตัวทำละลาย หรือการสลายตัว มวลที่เหลือตอนท้ายคือเศษที่เหลือ เช่น เถ้า สารตัวเติม หรือออกไซด์
กราฟ DTG คืออนุพันธ์ของมวลเทียบกับอุณหภูมิ เปลี่ยนแต่ละขั้นให้เป็นพีกที่จุดซึ่งเสียมวลเร็วที่สุด อุณหภูมิ onset มักหาด้วยเส้นสัมผัส: เส้นสัมผัสที่จุดชันที่สุดตัดกับช่วงคงที่ก่อนขั้นนั้น
แคลเซียมออกซาเลตมอโนไฮเดรตเป็นตัวอย่างในตำรา สูญเสียน้ำ (12.3 % ของมวลเริ่มต้น) แล้วคาร์บอนมอนอกไซด์ (19.2 %) แล้วคาร์บอนไดออกไซด์ (30.1 %) และเหลือแคลเซียมออกไซด์
ดิฟเฟอเรนเชียลสแกนนิงแคลอริเมตรี (DSC) วัดการไหลของความร้อนเข้าสู่ตัวอย่างเทียบกับสารอ้างอิง การเปลี่ยนสถานะคล้ายแก้ว (Tg) เป็นขั้นที่เกิดจากการเปลี่ยนความจุความร้อน (Δcp) การหลอมเหลวเป็นพีกดูดความร้อน การตกผลึกขณะทำให้เย็นเป็นการคายความร้อน เช่นเดียวกับการตกผลึกเย็น (cold crystallisation) เมื่อให้ความร้อนพอลิเมอร์ที่ถูกทำให้เย็นอย่างรวดเร็ว เช่น PET
พื้นที่ของพีกให้เอนทัลปี ΔH สำหรับพอลิเมอร์กึ่งผลึก ความเป็นผลึกคือ Xc = (ΔHm − |ΔHcc|) / (ΔH100% × w) × 100 โดย ΔH100% คือเอนทัลปีการหลอมเหลวของพอลิเมอร์ที่เป็นผลึกสมบูรณ์ และ w คือสัดส่วนโดยน้ำหนักของพอลิเมอร์ โลหะบริสุทธิ์ เช่น อินเดียม ใช้ตรวจการสอบเทียบอุณหภูมิและเอนทัลปี
ไฟล์ที่โปรแกรมดูเปิดได้
| CSV หรือ TXT | คอลัมน์อุณหภูมิหรือเวลา มวลหรือ % มวล และการไหลของความร้อน |
|---|---|
| ไฟล์ส่งออกจากเครื่องมือ | ไฟล์ข้อความที่ส่งออกจาก TA Instruments Universal Analysis หรือ TRIOS ไฟล์ ASCII จาก NETZSCH Proteus และตารางที่ส่งออกจาก METTLER STARe |
| มวล | มวลเป็น mg จะถูกแปลงเป็น % ของมวลเริ่มต้น |
| ช่วงข้อมูล | ช่วงการให้ความร้อนและการทำให้เย็นถูกแบ่งเป็นช่วงข้อมูล ช่วงคงอุณหภูมิจะถูกข้าม |
วิธีวิเคราะห์ผลการวัดทีละขั้น
- กด เปิดไฟล์ TGA / DSC หรือวางไฟล์ลงในกล่อง หากต้องการสำรวจก่อน ให้กด TGA ของพอลิเมอร์ที่มีสารเติม, DSC ของ PET หรือ การสอบเทียบด้วยอินเดียม
- เลือก TGA, DSC หรือ TGA + DSC แล้วเลือก ช่วง เช่น ช่วงการให้ความร้อนแรก
- เปิด การตั้งค่า ตรวจ อัตราการให้ความร้อน (K/min), มวลตัวอย่าง (mg) และ ในไฟล์ การดูดความร้อนเป็น เลือก Endo up หรือ Exo up ใต้ กราฟ
- อ่านตาราง TGA steps: onset จุดกึ่งกลาง พีก DTG endset การสูญเสียมวล และเศษที่เหลือ
- อ่านตาราง DSC events กด × เพื่อลบเหตุการณ์ที่ผิด ถ้าพีกถูกพลาดไป ให้ซูมไปที่พีกนั้นแล้วกด อินทิเกรตมุมมองปัจจุบันเป็นพีก
- ใต้ ความเป็นผลึกจาก DSC เลือก พอลิเมอร์ หรือพิมพ์ ΔH100% (J/g) และตั้ง เศษส่วนพอลิเมอร์ w (%) สำหรับตัวอย่างที่มีสารตัวเติม
- เลือก เพิ่มเพื่อเปรียบเทียบแทนการแทนที่ เพื่อซ้อนผลการวัดเพิ่ม บันทึกด้วย ส่งออก PNG หรือ ส่งออก CSV
โปรแกรมดูทำอะไรได้บ้าง
- ขั้นของ TGA: กราฟ DTG บนแกนที่สอง ช่วงขั้นที่แรเงา และการสูญเสียมวลเป็น % และเป็น mg เมื่อทราบมวลตัวอย่าง
- เหตุการณ์ของ DSC: Tg พร้อม onset จุดกึ่งกลาง จุดเปลี่ยนเว้า endset และ Δcp พีกพร้อม onset พีก endset และ ΔH แรเงาเหนือเส้นฐาน
- เส้นฐานและการปรับให้เรียบ: เลือกเส้นฐาน DSC แบบ เส้นตรง หรือ ซิกมอยด์ และตั้ง การปรับให้เรียบของ DTG (°C)
- ค่าความเป็นผลึกที่ตั้งไว้: ค่า ΔH100% ของพอลิเมอร์ทั่วไปสิบสองชนิด รวมถึง PE, PP, PET, PLA และไนลอน 6
- ตรวจการสอบเทียบ: เมื่อ onset ของการหลอมเหลวใกล้กับอินเดียม ดีบุก สังกะสี หรือบิสมัท โปรแกรมดูจะเปรียบเทียบ onset และ ΔH กับค่าอ้างอิงทั่วไป
- พีกที่มีการสูญเสียมวล: ในผลการวัดที่มีทั้งมวลและการไหลของความร้อน พีก DSC ที่ซ้อนกับขั้น TGA จะติดป้าย "with mass loss" ซึ่งช่วยแยกการสลายตัวออกจากการหลอมเหลว
- มุมมองรวมและการส่งออก: TGA + DSC วางมวลและการไหลของความร้อนบนสองแกน CSV เก็บกราฟที่ประมวลผลแล้วและตารางผลลัพธ์
วิธีใช้งานในชั้นเรียนและในห้องปฏิบัติการ
- ไฮเดรตและโซลเวต: เปรียบเทียบการเสียน้ำที่วัดได้กับค่าจากสูตร โดยใช้เครื่องคำนวณมวลโมลาร์
- ปริมาณสารตัวเติมและเถ้า: อ่านเศษที่เหลือของผลการวัดพอลิเมอร์ที่มีสารตัวเติมในอากาศ
- ความเป็นผลึกของพอลิเมอร์: โหลดผลการให้ความร้อน PET หาการตกผลึกเย็นและการหลอมเหลว แล้วได้ Xc
- เปรียบเทียบเป็นชุด: ซ้อนผลการวัดแล้วเปรียบเทียบ onset และเศษที่เหลือ
เคล็ดลับและข้อจำกัด
- ตรวจเครื่องหมายของพีกดูดความร้อนก่อน เครื่องหมายที่ผิดจะสลับป้ายการหลอมเหลวกับการตกผลึก
- ΔH คือพื้นที่พีกหารด้วยอัตราการให้ความร้อน อัตราที่ผิดจึงให้ ΔH ที่ผิด
- onset เลื่อนตามอัตราการให้ความร้อน มวลตัวอย่าง และแก๊ส เปรียบเทียบเฉพาะผลการวัดที่วัดด้วยวิธีเดียวกัน
- อินทิเกรตมุมมองปัจจุบันเป็นพีก เพิ่มพีก ไม่ใช่การเปลี่ยนสถานะคล้ายแก้ว
- เมื่อตั้งแกน X เป็น เวลา โปรแกรมดูจะแสดงกราฟดิบโดยไม่มีเครื่องหมายการวิเคราะห์
หน้าเครื่องมือแสดงรายการโปรแกรมดูข้อมูลฟรีทั้งหมดของ MolDraw
คำถามและคำตอบ
จุดเริ่ม (onset) ของ TGA กับพีก DTG ต่างกันอย่างไร
onset คือจุดที่ขั้นเริ่มต้น หาจากเส้นสัมผัสที่ลากย้อนไปพบช่วงคงที่ พีก DTG คือจุดที่มวลลดลงเร็วที่สุด เมื่อให้ความร้อน พีก DTG จะอยู่สูงกว่า onset จึงควรระบุว่ารายงานค่าใด
ทำไมพีกการหลอมเหลวของฉันจึงแสดงเป็นคายความร้อน
ข้อตกลงเรื่องเครื่องหมายในไฟล์ถูกเดาผิดทาง เปลี่ยน ในไฟล์ การดูดความร้อนเป็น ไปเป็นอีกตัวเลือก ส่วน กราฟ กำหนดเพียงว่าพีกดูดความร้อนชี้ขึ้นหรือลงบนหน้าจอ
ได้ ΔH เป็น J/g ไหมถ้าการไหลของความร้อนเป็น mW
ได้ พิมพ์มวลตัวอย่างใน มวลตัวอย่าง (mg) โปรแกรมดูจะหารการไหลของความร้อนด้วยมวลและรายงาน ΔH เป็น J/g
ตรวจการสอบเทียบ DSC ด้วยอินเดียมอย่างไร
เปิดผลการวัดอินเดียมของคุณ เมื่อ onset ของการหลอมเหลวใกล้กับของอินเดียม ดีบุก สังกะสี หรือบิสมัท โปรแกรมดูจะแสดงความต่างของ onset และ ΔH จากค่าทั่วไป ใช้ใบรับรองของสารมาตรฐานสำหรับการตรวจขั้นสุดท้าย