Jak odczytywać krzywe TGA i DSC w darmowej przeglądarce analizy termicznej MolDraw
Krótka odpowiedź: otwórz przeglądarkę TGA i DSC, naciśnij Otwórz plik(i) TGA / DSC lub upuść na stronę plik CSV albo eksport tekstowy z TA Instruments, NETZSCH lub METTLER. Przeglądarka wymienia każdy etap TGA z temperaturą onset, pikiem DTG, ubytkiem masy i końcową pozostałością. Dla DSC znajduje zeszklenie, topnienie i krystalizację wraz z ΔH i % krystaliczności. Twoje pliki pozostają na Twoim urządzeniu.
Wypróbuj przeglądarkę TGA i DSC tutaj
Naciśnij CaC2O4·H2O (TGA + DSC) w działającej przeglądarce, aby wczytać klasyczny przykład trzyetapowy.
Po co przeglądarka internetowa do analizy termicznej?
Oprogramowanie do analizy termicznej jest często licencjonowane na komputer obok aparatu, a eksporty różnych producentów różnią się jednostkami i kierunkiem, w którym skierowany jest efekt endotermiczny. Przeglądarka MolDraw odczytuje popularne eksporty tekstowe, pozwala ustawić konwencję znaku i za każdym razem mierzy etapy i piki w ten sam sposób.
TGA i DSC w skrócie
Analiza termograwimetryczna (TGA) rejestruje masę próbki podczas ogrzewania. Każdy spadek to etap ubytku masy, np. utrata wody lub rozpuszczalnika albo rozkład. Masa pozostała na końcu to pozostałość, np. popiół, napełniacz lub tlenek.
Krzywa DTG to pochodna masy po temperaturze. Zamienia każdy etap w pik w punkcie najszybszego ubytku. Temperaturę onset zwykle wyznacza się za pomocą stycznych: styczna w najbardziej stromym punkcie przecina plateau przed etapem.
Podręcznikowym przykładem jest jednowodny szczawian wapnia. Traci wodę (12,3% masy początkowej), potem tlenek węgla (19,2%), potem ditlenek węgla (30,1%) i pozostawia tlenek wapnia.
Różnicowa kalorymetria skaningowa (DSC) mierzy przepływ ciepła do próbki w porównaniu z odnośnikiem. Zeszklenie (Tg) to stopień wywołany zmianą pojemności cieplnej (Δcp). Topnienie to pik endotermiczny. Krystalizacja podczas chłodzenia jest egzotermiczna, podobnie jak zimna krystalizacja podczas ogrzewania szybko schłodzonego polimeru, np. PET.
Pole piku daje entalpię ΔH. Dla polimeru semikrystalicznego krystaliczność wynosi Xc = (ΔHm − |ΔHcc|) / (ΔH100% × w) × 100, gdzie ΔH100% to entalpia topnienia polimeru w pełni krystalicznego, a w to udział masowy polimeru. Czyste metale, takie jak ind, służą do sprawdzania kalibracji temperatury i entalpii.
Pliki, które otwiera przeglądarka
| CSV lub TXT | Kolumny temperatury lub czasu, masy lub % masy oraz przepływu ciepła. |
|---|---|
| Eksporty z aparatów | Eksporty tekstowe TA Instruments Universal Analysis lub TRIOS, eksporty ASCII NETZSCH Proteus i eksporty tabel METTLER STARe. |
| Masa | Masa w mg jest przeliczana na % masy początkowej. |
| Segmenty | Rampy grzania i chłodzenia są dzielone na segmenty. Odcinki izotermiczne są pomijane. |
Jak krok po kroku przeanalizować pomiar
- Naciśnij Otwórz plik(i) TGA / DSC lub upuść pliki na pole. Aby najpierw się rozejrzeć, naciśnij TGA polimeru z napełniaczem, DSC PET lub Kalibracja indem.
- Wybierz TGA, DSC lub TGA + DSC, a następnie Segment, np. pierwszą rampę grzania.
- Otwórz Ustawienia. Sprawdź Szybkość grzania (K/min), Masa próbki (mg) i W pliku efekt endotermiczny jest. W sekcji Wykres wybierz Endo w górę lub Egzo w górę.
- Odczytaj tabelę TGA steps: onset, punkt środkowy, pik DTG, endset, ubytek masy i pozostałość.
- Odczytaj tabelę DSC events. Naciśnij ×, aby odrzucić fałszywe zdarzenie. Jeśli jakiś pik został pominięty, powiększ go i naciśnij Scałkuj bieżący widok jako pik.
- W sekcji Krystaliczność z DSC wybierz Polimer lub wpisz ΔH100% (J/g), a dla próbek z napełniaczem ustaw Udział polimeru w (%).
- Zaznacz Dodaj do porównania zamiast zastępować, aby nałożyć kolejne pomiary. Zapisz za pomocą Eksportuj PNG lub Eksportuj CSV.
Co potrafi przeglądarka
- Etapy TGA: krzywa DTG na drugiej osi, zacieniowane zakresy etapów i ubytek masy w % oraz w mg, gdy znana jest masa próbki.
- Zdarzenia DSC: Tg z onsetem, punktem środkowym, punktem przegięcia, endsetem i Δcp. Piki z onsetem, maksimum, endsetem i ΔH, zacieniowane nad linią bazową.
- Linie bazowe i wygładzanie: wybierz linię bazową DSC Liniowa lub Sigmoidalna i ustaw Wygładzanie DTG (°C).
- Ustawienia krystaliczności: wartości ΔH100% dla dwunastu popularnych polimerów, w tym PE, PP, PET, PLA i nylonu 6.
- Kontrola kalibracji: gdy onset topnienia jest bliski wartości dla indu, cyny, cynku lub bizmutu, przeglądarka porównuje onset i ΔH z typowymi wartościami wzorcowymi.
- Piki z ubytkiem masy: w pomiarach z masą i przepływem ciepła piki DSC nakładające się na etap TGA są oznaczane jako „with mass loss”, co pomaga odróżnić rozkład od topnienia.
- Widok łączony i eksport: TGA + DSC umieszcza masę i przepływ ciepła na dwóch osiach. Plik CSV zawiera przetworzone krzywe i tabele wyników.
Jak używać jej na zajęciach i w laboratorium
- Hydraty i solwaty: porównaj zmierzony ubytek wody z wartością wynikającą ze wzoru, korzystając z kalkulatora masy molowej.
- Zawartość napełniacza i popiołu: odczytaj pozostałość z pomiaru polimeru z napełniaczem w powietrzu.
- Krystaliczność polimerów: wczytaj pomiar grzania PET, znajdź zimną krystalizację i topnienie, a następnie otrzymaj Xc.
- Porównanie serii: nałóż pomiary i porównaj temperatury onset oraz pozostałości.
Wskazówki i ograniczenia
- Najpierw sprawdź znak efektu endotermicznego. Zły znak zamienia etykiety topnienia i krystalizacji.
- ΔH to pole piku podzielone przez szybkość grzania, więc zła szybkość daje złe ΔH.
- Temperatury onset przesuwają się wraz z szybkością grzania, masą próbki i gazem. Porównuj tylko pomiary wykonane w ten sam sposób.
- Scałkuj bieżący widok jako pik dodaje pik, a nie zeszklenie.
- Gdy oś X jest ustawiona na Czas, przeglądarka pokazuje surowe krzywe bez znaczników analizy.
Na stronie narzędzi znajdziesz wszystkie darmowe przeglądarki danych MolDraw.
Pytania i odpowiedzi
Czym różni się temperatura onset TGA od piku DTG?
Onset to miejsce, w którym zaczyna się etap, wyznaczone ze stycznej ekstrapolowanej do plateau. Pik DTG to miejsce najszybszego ubytku masy. Podczas ogrzewania pik DTG leży powyżej onsetu, więc podawaj, którą wartość raportujesz.
Dlaczego mój pik topnienia wygląda na egzotermiczny?
Konwencja znaku w pliku została odgadnięta odwrotnie. Zmień ustawienie W pliku efekt endotermiczny jest na drugą opcję. Ustawienie Wykres decyduje tylko o tym, czy efekty endotermiczne są na ekranie skierowane w górę czy w dół.
Czy mogę otrzymać ΔH w J/g, jeśli przepływ ciepła jest w mW?
Tak. Wpisz masę próbki w polu Masa próbki (mg). Przeglądarka podzieli wtedy przepływ ciepła przez masę i poda ΔH w J/g.
Jak sprawdzić kalibrację DSC za pomocą indu?
Otwórz pomiar indu. Gdy onset topnienia leży blisko wartości dla indu, cyny, cynku lub bizmutu, przeglądarka pokazuje różnice onsetu i ΔH względem typowych wartości. Do ostatecznego sprawdzenia użyj certyfikatu swojego wzorca.