Come leggere curve TGA e DSC con il visualizzatore gratuito di analisi termica di MolDraw
Risposta breve: apri il visualizzatore TGA e DSC, premi Apri file TGA / DSC o trascina sulla pagina un'esportazione di testo CSV, TA Instruments, NETZSCH o METTLER. Il visualizzatore elenca ogni stadio TGA con onset, picco DTG, perdita di massa e residuo finale. Per la DSC trova la transizione vetrosa, la fusione e la cristallizzazione, con ΔH e % di cristallinità. I tuoi file restano sul tuo dispositivo.
Prova qui il visualizzatore TGA e DSC
Premi CaC2O4·H2O (TGA + DSC) nel visualizzatore interattivo per caricare un classico esempio a tre stadi.
Perché usare un visualizzatore nel browser per l'analisi termica?
Il software di analisi termica è spesso concesso in licenza al computer accanto allo strumento, e le esportazioni di produttori diversi non concordano su unità e sul verso degli endotermi. Il visualizzatore MolDraw legge le esportazioni di testo più comuni, ti permette di impostare la convenzione di segno e misura stadi e picchi sempre allo stesso modo.
TGA e DSC in breve
L'analisi termogravimetrica (TGA) registra la massa di un campione mentre viene riscaldato. Ogni calo è uno stadio di perdita di massa, come la perdita di acqua o solvente, o una decomposizione. La massa che resta alla fine è il residuo, come ceneri, carica o un ossido.
La curva DTG è la derivata della massa rispetto alla temperatura. Trasforma ogni stadio in un picco nel punto di perdita più rapida. La temperatura di onset si trova di solito con le tangenti: la tangente nel punto più ripido incontra il plateau che precede lo stadio.
L'ossalato di calcio monoidrato è l'esempio da manuale. Perde acqua (12,3 % della massa iniziale), poi monossido di carbonio (19,2 %), poi anidride carbonica (30,1 %), e lascia ossido di calcio.
La calorimetria differenziale a scansione (DSC) misura il flusso di calore verso un campione rispetto a un riferimento. La transizione vetrosa (Tg) è un gradino, dovuto a una variazione della capacità termica (Δcp). La fusione è un picco endotermico. La cristallizzazione in raffreddamento è esotermica, come la cristallizzazione a freddo in riscaldamento di un polimero temprato come il PET.
L'area di un picco dà l'entalpia ΔH. Per un polimero semicristallino, la cristallinità è Xc = (ΔHm − |ΔHcc|) / (ΔH100% × w) × 100, dove ΔH100% è l'entalpia di fusione di un polimero completamente cristallino e w è la frazione in peso del polimero. I metalli puri come l'indio servono a verificare la calibrazione di temperatura ed entalpia.
File che il visualizzatore apre
| CSV o TXT | Colonne di temperatura o tempo, massa o % di massa e flusso di calore. |
|---|---|
| Esportazioni degli strumenti | Esportazioni di testo TA Instruments Universal Analysis o TRIOS, esportazioni ASCII NETZSCH Proteus ed esportazioni di tabelle METTLER STARe. |
| Massa | La massa in mg viene convertita in % della massa iniziale. |
| Segmenti | Le rampe di riscaldamento e raffreddamento vengono suddivise in segmenti. Le isoterme vengono saltate. |
Come analizzare una misura passo per passo
- Premi Apri file TGA / DSC, oppure trascina i file nel riquadro. Per esplorare prima, premi TGA di un polimero caricato, DSC del PET o Calibrazione con indio.
- Scegli TGA, DSC o TGA + DSC, poi il Segmento, per esempio la prima rampa di riscaldamento.
- Apri Impostazioni. Controlla Velocità di riscaldamento (K/min), Massa del campione (mg) e Nel file, l'endotermico è. Scegli Endo in alto o Exo in alto in Grafico.
- Leggi la tabella Stadi TGA: onset, punto medio, picco DTG, endset, perdita di massa e residuo.
- Leggi la tabella Eventi DSC. Premi × per eliminare un falso evento. Se un picco non è stato trovato, ingrandiscilo e premi Integra la vista corrente come picco.
- In Cristallinità DSC, scegli un Polimero o scrivi ΔH100% (J/g), e imposta Frazione di polimero w (%) per i campioni caricati.
- Spunta Aggiungi per confrontare invece di sostituire per sovrapporre altre misure. Salva con Esporta PNG o Esporta CSV.
Che cosa fa il visualizzatore
- Stadi TGA: la curva DTG su un secondo asse, gli intervalli degli stadi ombreggiati e la perdita di massa in % e in mg quando la massa del campione è nota.
- Eventi DSC: Tg con onset, punto medio, flesso, endset e Δcp. Picchi con onset, picco, endset e ΔH, ombreggiati sopra la linea di base.
- Linee di base e smoothing: scegli una linea di base DSC Lineare o Sigmoide e imposta Smoothing DTG (°C).
- Preimpostazioni di cristallinità: valori di ΔH100% per dodici polimeri comuni, tra cui PE, PP, PET, PLA e nylon 6.
- Verifica della calibrazione: quando un onset di fusione è vicino a indio, stagno, zinco o bismuto, il visualizzatore confronta onset e ΔH con i valori di riferimento tipici.
- Picchi con perdita di massa: nelle misure con massa e flusso di calore, i picchi DSC che si sovrappongono a uno stadio TGA vengono etichettati "con perdita di massa", il che aiuta a distinguere la decomposizione dalla fusione.
- Vista combinata ed esportazione: TGA + DSC mette massa e flusso di calore su due assi. Il CSV contiene le curve elaborate e le tabelle dei risultati.
Come usarlo in classe e in laboratorio
- Idrati e solvati: confronta la perdita d'acqua misurata con il valore ricavato dalla formula, usando il calcolatore di massa molare.
- Contenuto di carica e ceneri: leggi il residuo di una misura in aria di un polimero caricato.
- Cristallinità dei polimeri: carica una misura in riscaldamento del PET, trova la cristallizzazione a freddo e la fusione e ottieni Xc.
- Confronto tra lotti: sovrapponi le misure e confronta onset e residui.
Consigli e limiti
- Controlla prima il segno degli endotermi. Un segno sbagliato scambia le etichette di fusione e cristallizzazione.
- ΔH è l'area del picco divisa per la velocità di riscaldamento, quindi una velocità sbagliata dà un ΔH sbagliato.
- Gli onset si spostano con velocità di riscaldamento, massa del campione e gas. Confronta solo misure eseguite allo stesso modo.
- Integra la vista corrente come picco aggiunge un picco, non una transizione vetrosa.
- Con l'asse X impostato su Tempo, il visualizzatore mostra le curve grezze senza segni di analisi.
La pagina degli strumenti elenca tutti i visualizzatori di dati gratuiti di MolDraw.
Domande e risposte
Qual è la differenza tra l'onset TGA e il picco DTG?
L'onset è il punto in cui inizia lo stadio, ricavato da una tangente estrapolata fino al plateau. Il picco DTG è il punto in cui la massa si perde più velocemente. In riscaldamento il picco DTG si trova sopra l'onset, quindi indica quale dei due riporti.
Perché il mio picco di fusione appare esotermico?
La convenzione di segno nel file è stata dedotta al contrario. Imposta Nel file, l'endotermico è sull'altra opzione. Grafico stabilisce solo se gli endotermi puntano in alto o in basso sullo schermo.
Posso ottenere ΔH in J/g se il flusso di calore è in mW?
Sì. Scrivi la massa del campione in Massa del campione (mg). Il visualizzatore divide allora il flusso di calore per la massa e riporta ΔH in J/g.
Come controllo la calibrazione DSC con l'indio?
Apri la tua misura con l'indio. Quando un onset di fusione è vicino a quello di indio, stagno, zinco o bismuto, il visualizzatore mostra le differenze di onset e ΔH rispetto ai valori tipici. Usa il certificato del tuo standard per la verifica finale.