무료 MolDraw 열분석 뷰어로 TGA·DSC 곡선 읽는 법
짧은 답: TGA 및 DSC 뷰어를 열고 TGA / DSC 파일 열기를 누르거나 CSV, TA Instruments, NETZSCH, METTLER 텍스트 내보내기 파일을 페이지에 끌어다 놓으세요. 뷰어가 각 TGA 단계의 개시 온도, DTG 피크, 질량 감소, 최종 잔류물을 나열합니다. DSC에서는 유리 전이, 녹음, 결정화를 ΔH, 결정화도(%)와 함께 찾습니다. 파일은 내 기기에만 머뭅니다.
여기서 TGA 및 DSC 뷰어를 사용해 보세요
실시간 뷰어에서 CaC2O4·H2O (TGA + DSC)를 누르면 고전적인 3단계 예제가 불러와집니다.
왜 열분석에 브라우저 뷰어를 쓰나요?
열분석 소프트웨어는 보통 장비 옆 컴퓨터에만 라이선스가 있고, 제조사마다 내보내기 파일의 단위와 흡열 방향이 다릅니다. MolDraw 뷰어는 흔한 텍스트 내보내기를 읽고, 부호 규칙을 정할 수 있게 하며, 단계와 피크를 매번 같은 방식으로 측정합니다.
TGA와 DSC 간단 정리
열중량 분석(TGA)은 시료를 가열하면서 질량을 기록합니다. 질량이 떨어지는 구간 하나하나가 물이나 용매의 손실, 분해 같은 질량 감소 단계입니다. 마지막에 남은 질량은 회분, 충전제, 산화물 같은 잔류물입니다.
DTG 곡선은 질량을 온도로 미분한 것입니다. 각 단계를 가장 빠르게 줄어드는 지점의 피크로 바꿔 줍니다. 개시 온도는 보통 접선으로 구합니다. 가장 가파른 지점의 접선이 단계 이전 평탄부와 만나는 점입니다.
옥살산 칼슘 일수화물이 교과서적인 예입니다. 물(처음 질량의 12.3 %), 일산화 탄소(19.2 %), 이산화 탄소(30.1 %)를 차례로 잃고 산화 칼슘이 남습니다.
시차 주사 열량법(DSC)은 기준 물질과 비교해 시료로 들어가는 열 흐름을 측정합니다. 유리 전이(Tg)는 열용량 변화(Δcp)로 생기는 계단입니다. 녹음은 흡열 피크입니다. 냉각할 때의 결정화는 발열이며, PET처럼 급랭한 고분자를 가열할 때의 냉결정화도 발열입니다.
피크 넓이로 엔탈피 ΔH를 구합니다. 반결정성 고분자의 결정화도는 Xc = (ΔHm − |ΔHcc|) / (ΔH100% × w) × 100이며, ΔH100%는 완전히 결정성인 고분자의 녹음 엔탈피, w는 고분자의 질량 분율입니다. 인듐 같은 순수 금속으로 온도와 엔탈피 보정을 확인합니다.
뷰어가 여는 파일
| CSV 또는 TXT | 온도 또는 시간, 질량 또는 질량 %, 열 흐름 열. |
|---|---|
| 장비 내보내기 파일 | TA Instruments Universal Analysis 또는 TRIOS 텍스트 내보내기, NETZSCH Proteus ASCII 내보내기, METTLER STARe 표 내보내기. |
| 질량 | mg 단위 질량은 처음 질량에 대한 %로 변환됩니다. |
| 구간 | 가열·냉각 램프를 구간으로 나눕니다. 등온 유지 구간은 건너뜁니다. |
단계별로 측정 결과 분석하기
- TGA / DSC 파일 열기를 누르거나 파일을 상자에 끌어다 놓으세요. 먼저 둘러보려면 충전 고분자 TGA, PET DSC, 인듐 보정을 누르세요.
- TGA, DSC, TGA + DSC 중 하나를 고른 다음 구간(예: 첫 번째 가열 램프)을 고릅니다.
- 설정을 여세요. 가열 속도 (K/min), 시료 질량 (mg), 파일에서 흡열은을 확인합니다. 그래프에서 흡열 위 또는 발열 위를 고르세요.
- TGA 단계 표를 읽으세요: 개시 온도, 중간점, DTG 피크, 종료 온도, 질량 감소, 잔류물.
- DSC 이벤트 표를 읽으세요. 잘못 잡힌 이벤트는 ×를 눌러 빼세요. 놓친 피크가 있으면 그 부분을 확대하고 현재 보기를 피크로 적분을 누르세요.
- DSC 결정화도에서 고분자를 고르거나 ΔH100% (J/g)를 입력하고, 충전 시료라면 고분자 분율 w (%)를 정하세요.
- 측정을 더 겹치려면 교체하지 않고 비교에 추가를 체크하세요. PNG 내보내기나 CSV 내보내기로 저장합니다.
뷰어의 기능
- TGA 단계: 보조 축의 DTG 곡선, 음영 처리된 단계 범위, % 단위 질량 감소와 시료 질량을 알면 mg 단위 질량 감소.
- DSC 이벤트: 개시, 중간점, 변곡점, 종료, Δcp가 있는 Tg. 개시, 피크, 종료, ΔH가 있고 기준선 위로 음영 처리된 피크.
- 기준선과 평활화: 선형 또는 시그모이드 DSC 기준선을 고르고 DTG 평활화 (°C)를 정합니다.
- 결정화도 프리셋: PE, PP, PET, PLA, 나일론 6을 포함한 흔한 고분자 12종의 ΔH100% 값.
- 보정 확인: 녹음 개시 온도가 인듐, 주석, 아연, 비스무트에 가까우면, 뷰어가 개시 온도와 ΔH를 일반적인 기준값과 비교합니다.
- 질량 감소를 동반한 피크: 질량과 열 흐름이 모두 있는 측정에서 TGA 단계와 겹치는 DSC 피크에는 "질량 감소 동반" 표시가 붙어, 분해와 녹음을 구별하는 데 도움이 됩니다.
- 결합 보기와 내보내기: TGA + DSC는 질량과 열 흐름을 두 축에 나타냅니다. CSV에는 처리된 곡선과 결과 표가 담깁니다.
수업과 실험실에서 활용하는 방법
- 수화물과 용매화물: 측정한 물 손실을 몰질량 계산기로 구한 화학식 값과 비교하세요.
- 충전제와 회분 함량: 공기 중에서 측정한 충전 고분자의 잔류물을 읽으세요.
- 고분자 결정화도: PET 가열 측정을 불러와 냉결정화와 녹음을 찾고 Xc를 구하세요.
- 배치 비교: 측정들을 겹쳐 개시 온도와 잔류물을 비교하세요.
팁과 한계
- 흡열 부호부터 확인하세요. 부호가 틀리면 녹음과 결정화 레이블이 뒤바뀝니다.
- ΔH는 피크 넓이를 가열 속도로 나눈 값이므로, 속도가 틀리면 ΔH도 틀립니다.
- 개시 온도는 가열 속도, 시료 질량, 기체에 따라 달라집니다. 같은 방식으로 측정한 결과끼리만 비교하세요.
- 현재 보기를 피크로 적분은 유리 전이가 아니라 피크를 추가합니다.
- X축을 시간으로 설정하면 분석 표시 없이 원시 곡선만 보여 줍니다.
도구 페이지에 MolDraw의 모든 무료 데이터 뷰어가 나와 있습니다.
질문과 답변
TGA 개시 온도와 DTG 피크는 어떻게 다른가요?
개시 온도는 단계가 시작되는 지점으로, 접선을 평탄부까지 외삽해 구합니다. DTG 피크는 질량이 가장 빠르게 줄어드는 지점입니다. 가열할 때 DTG 피크는 개시 온도보다 위에 있으므로, 어느 값을 보고하는지 밝히세요.
녹음 피크가 발열로 나오는 이유는 무엇인가요?
파일의 부호 규칙을 반대로 추측했기 때문입니다. 파일에서 흡열은을 다른 옵션으로 바꾸세요. 그래프 설정은 화면에서 흡열 피크가 위로 향할지 아래로 향할지만 정합니다.
열 흐름이 mW 단위일 때 ΔH를 J/g로 얻을 수 있나요?
네. 시료 질량 (mg)에 시료 질량을 입력하세요. 그러면 뷰어가 열 흐름을 질량으로 나눠 ΔH를 J/g로 알려 줍니다.
인듐으로 DSC 보정을 확인하려면 어떻게 하나요?
인듐 측정 파일을 여세요. 녹음 개시 온도가 인듐, 주석, 아연, 비스무트의 값에 가까우면, 뷰어가 개시 온도와 ΔH가 일반적인 값과 얼마나 다른지 보여 줍니다. 최종 확인은 표준 물질의 인증서로 하세요.