كيف تقرأ منحنيات TGA وDSC باستخدام عارض التحليل الحراري المجاني في MolDraw
الإجابة المختصرة: افتح عارض TGA وDSC، واضغط افتح ملف (ملفات) TGA / DSC أو أفلت ملف CSV أو ملفًا نصيًا مُصدَّرًا من TA Instruments أو NETZSCH أو METTLER على الصفحة. يسرد العارض كل خطوة TGA مع بدايتها وقمة DTG وفقد الكتلة والمتبقي النهائي. وفي DSC يعثر على التحول الزجاجي والانصهار والتبلور، مع ΔH ونسبة التبلور المئوية. تبقى ملفاتك على جهازك.
جرّب عارض TGA وDSC هنا
اضغط CaC2O4·H2O (TGA + DSC) في العارض الحي لتحميل مثال كلاسيكي من ثلاث خطوات.
لماذا تستخدم عارضًا في المتصفح للتحليل الحراري؟
كثيرًا ما تكون برامج التحليل الحراري مرخّصة للحاسوب المجاور للجهاز، وتختلف ملفات الشركات المصنّعة المختلفة في الوحدات وفي اتجاه القمة الماصة للحرارة. ويقرأ عارض MolDraw الملفات النصية الشائعة، ويتيح لك ضبط اصطلاح الإشارة، ويقيس الخطوات والقمم بالطريقة نفسها في كل مرة.
TGA وDSC باختصار
التحليل الحراري الوزني (TGA) يسجّل كتلة العينة أثناء تسخينها. وكل هبوط خطوة فقد كتلة، مثل فقد الماء أو المذيب، أو التفكك. والكتلة المتبقية في النهاية هي المتبقي، مثل الرماد أو مادة الحشو أو أكسيد.
منحنى DTG هو مشتقة الكتلة بالنسبة إلى درجة الحرارة، ويحوّل كل خطوة إلى قمة عند نقطة أسرع فقد. وتُحدد درجة حرارة البداية عادةً بالمماسات: يلتقي المماس عند أشد النقاط انحدارًا بالهضبة التي قبل الخطوة.
أكسالات الكالسيوم أحادية الماء هي المثال النموذجي في الكتب. فهي تفقد الماء (12.3 % من الكتلة الابتدائية)، ثم أول أكسيد الكربون (19.2 %)، ثم ثاني أكسيد الكربون (30.1 %)، وتترك أكسيد الكالسيوم.
المسعرية التفاضلية الماسحة (DSC) تقيس تدفق الحرارة إلى العينة مقارنةً بمرجع. والتحول الزجاجي (Tg) خطوة تنتج عن تغيّر في السعة الحرارية (Δcp). والانصهار قمة ماصة للحرارة. والتبلور عند التبريد طارد للحرارة، وكذلك التبلور البارد عند تسخين بوليمر مُبرَّد فجأة مثل PET.
مساحة القمة تعطي الإنثالبي ΔH. وللبوليمر شبه البلوري، نسبة التبلور هي Xc = (ΔHm − |ΔHcc|) / (ΔH100% × w) × 100، حيث ΔH100% إنثالبي انصهار البوليمر البلوري كليًا وw الكسر الوزني للبوليمر. وتُستخدم الفلزات النقية مثل الإنديوم للتحقق من معايرة درجة الحرارة والإنثالبي.
الملفات التي يفتحها العارض
| CSV أو TXT | أعمدة لدرجة الحرارة أو الوقت، والكتلة أو النسبة المئوية للكتلة، وتدفق الحرارة. |
|---|---|
| ملفات الأجهزة المُصدَّرة | ملفات TA Instruments Universal Analysis أو TRIOS النصية، وملفات NETZSCH Proteus بصيغة ASCII، وجداول METTLER STARe المُصدَّرة. |
| الكتلة | تُحوَّل الكتلة بوحدة mg إلى نسبة مئوية من الكتلة الابتدائية. |
| المقاطع | تُقسَّم منحدرات التسخين والتبريد إلى مقاطع. وتُتخطى فترات الثبات الحراري. |
كيف تحلل تشغيلًا خطوة بخطوة
- اضغط افتح ملف (ملفات) TGA / DSC، أو أفلت الملفات على المربع. وللاستكشاف أولًا، اضغط TGA لبوليمر مُعبّأ أو DSC لـ PET أو معايرة الإنديوم.
- اختر TGA أو DSC أو TGA + DSC، ثم المقطع، مثل منحدر التسخين الأول.
- افتح الإعدادات. تحقّق من معدل التسخين (K/min) وكتلة العينة (mg) وفي الملف، الماص للحرارة. واختر الماص للحرارة للأعلى أو الطارد للحرارة للأعلى ضمن الرسم.
- اقرأ جدول TGA steps: البداية، ونقطة المنتصف، وقمة DTG، والنهاية، وفقد الكتلة، والمتبقي.
- اقرأ جدول DSC events. واضغط × لحذف حدث زائف. وإن فاتت قمة، فكبّر إليها واضغط كامل العرض الحالي بوصفه قمة.
- ضمن التبلور في DSC، اختر البوليمر أو اكتب ΔH100% (J/g)، واضبط كسر البوليمر w (%) للعينات المعبّأة.
- فعّل أضف للمقارنة بدلًا من الاستبدال لمراكبة تشغيلات أخرى. واحفظ عبر تصدير PNG أو تصدير CSV.
ما الذي يفعله العارض
- خطوات TGA: منحنى DTG على محور ثانٍ، ومديات الخطوات مظللة، وفقد الكتلة بالنسبة المئوية وبوحدة mg حين تكون كتلة العينة معروفة.
- أحداث DSC: Tg مع البداية ونقطة المنتصف ونقطة الانعطاف والنهاية وΔcp. والقمم مع البداية والقمة والنهاية وΔH، مظللة فوق خط الأساس.
- خطوط الأساس والتنعيم: اختر خط أساس خطي أو سيني (Sigmoid) لـ DSC، واضبط تنعيم DTG (°C).
- إعدادات التبلور المسبقة: قيم ΔH100% لاثني عشر بوليمرًا شائعًا، منها PE وPP وPET وPLA والنايلون 6.
- فحص المعايرة: حين تقع بداية انصهار قرب الإنديوم أو القصدير أو الخارصين أو البزموت، يقارن العارض البداية وΔH بالقيم المرجعية النموذجية.
- القمم المصحوبة بفقد كتلة: في التشغيلات التي تضم الكتلة وتدفق الحرارة معًا، توسم قمم DSC المتداخلة مع خطوة TGA بعبارة "with mass loss"، وهذا يساعد على تمييز التفكك من الانصهار.
- العرض المشترك والتصدير: يضع TGA + DSC الكتلة وتدفق الحرارة على محورين. ويضم ملف CSV المنحنيات المعالجة وجداول النتائج.
طرق استخدامه في الصف والمختبر
- الهيدرات والسولفات: قارن فقد الماء المقيس بالقيمة المحسوبة من الصيغة، باستخدام حاسبة الكتلة المولية.
- محتوى الحشو والرماد: اقرأ المتبقي في تشغيل بوليمر معبّأ في الهواء.
- تبلور البوليمرات: حمّل تشغيل تسخين لـ PET، واعثر على التبلور البارد والانصهار، واحصل على Xc.
- مقارنة الدفعات: راكب التشغيلات وقارن البدايات والمتبقيات.
نصائح وحدود
- تحقّق من إشارة القمة الماصة للحرارة أولًا؛ فالإشارة الخاطئة تبدّل تسميتي الانصهار والتبلور.
- ΔH هي مساحة القمة مقسومة على معدل التسخين، فالمعدل الخاطئ يعطي ΔH خاطئة.
- تنزاح البدايات مع معدل التسخين وكتلة العينة والغاز. ولا تقارن إلا تشغيلات قيست بالطريقة نفسها.
- كامل العرض الحالي بوصفه قمة يضيف قمة، لا تحولًا زجاجيًا.
- حين يُضبط المحور X على الوقت، يعرض العارض المنحنيات الخام دون علامات التحليل.
تسرد صفحة الأدوات كل عارضات البيانات المجانية في MolDraw.
أسئلة وأجوبة
ما الفرق بين بداية TGA وقمة DTG؟
البداية هي حيث تبدأ الخطوة، وتُحدد بمماس يُمدّ رجوعًا إلى الهضبة. وقمة DTG هي حيث تُفقد الكتلة بأسرع معدل. وعند التسخين تقع قمة DTG فوق البداية، فاذكر أيهما تبلّغ عنه.
لماذا تظهر قمة الانصهار لديّ طاردة للحرارة؟
خُمّن اصطلاح الإشارة في الملف بالاتجاه الخطأ. غيّر "في الملف، الماص للحرارة" إلى الخيار الآخر. أما "الرسم" فيحدد فقط إن كانت القمم الماصة للحرارة تتجه للأعلى أم للأسفل على الشاشة.
هل يمكنني الحصول على ΔH بوحدة J/g إن كان تدفق الحرارة لديّ بوحدة mW؟
نعم. اكتب كتلة العينة في "كتلة العينة (mg)". عندها يقسم العارض تدفق الحرارة على الكتلة ويبلّغ عن ΔH بوحدة J/g.
كيف أتحقق من معايرة DSC بالإنديوم؟
افتح تشغيل الإنديوم. حين تقع بداية انصهار قرب بداية الإنديوم أو القصدير أو الخارصين أو البزموت، يعرض العارض فرقي البداية وΔH عن القيم النموذجية. واستخدم شهادة معيارك للتحقق النهائي.