Cách đọc đường cong TGA và DSC bằng trình xem phân tích nhiệt MolDraw miễn phí
Trả lời ngắn: Mở trình xem TGA và DSC, nhấn Mở file TGA / DSC hoặc thả file CSV, file văn bản xuất từ TA Instruments, NETZSCH hay METTLER vào trang. Trình xem liệt kê từng bậc TGA với nhiệt độ bắt đầu, pic DTG, lượng mất khối lượng và phần còn lại cuối cùng. Với DSC, nó tìm chuyển hóa thủy tinh, nóng chảy và kết tinh, kèm ΔH và % độ kết tinh. File của bạn vẫn ở trên thiết bị của bạn.
Dùng thử trình xem TGA và DSC tại đây
Nhấn CaC2O4·H2O (TGA + DSC) trong trình xem trực tiếp để tải ví dụ kinh điển ba bậc.
Vì sao dùng trình xem trên trình duyệt cho phân tích nhiệt?
Phần mềm phân tích nhiệt thường chỉ có bản quyền trên máy tính cạnh thiết bị, và file xuất từ các hãng khác nhau không thống nhất về đơn vị cũng như chiều của pic thu nhiệt. Trình xem MolDraw đọc các file văn bản xuất phổ biến, cho bạn đặt quy ước dấu, và đo các bậc và pic theo cùng một cách mỗi lần.
Tóm tắt TGA và DSC
Phân tích nhiệt trọng lượng (TGA) ghi khối lượng mẫu khi gia nhiệt. Mỗi lần giảm là một bậc mất khối lượng, như mất nước hay dung môi, hoặc phân hủy. Khối lượng còn lại cuối cùng là phần cặn, như tro, chất độn hoặc oxide.
Đường DTG là đạo hàm của khối lượng theo nhiệt độ. Nó biến mỗi bậc thành một pic tại điểm mất khối lượng nhanh nhất. Nhiệt độ bắt đầu thường được xác định bằng tiếp tuyến: tiếp tuyến tại điểm dốc nhất cắt vùng bằng phẳng trước bậc.
Calcium oxalate monohydrate là ví dụ kinh điển trong sách giáo khoa. Nó mất nước (12,3 % khối lượng ban đầu), rồi carbon monoxide (19,2 %), rồi carbon dioxide (30,1 %), và để lại calcium oxide.
Nhiệt lượng quét vi sai (DSC) đo dòng nhiệt vào mẫu so với mẫu đối chứng. Chuyển hóa thủy tinh (Tg) là một bậc, do thay đổi nhiệt dung (Δcp). Nóng chảy là pic thu nhiệt. Kết tinh khi làm nguội là tỏa nhiệt, cũng như kết tinh lạnh khi gia nhiệt một polymer đã tôi nhanh như PET.
Diện tích pic cho enthalpy ΔH. Với polymer bán tinh thể, độ kết tinh là Xc = (ΔHm − |ΔHcc|) / (ΔH100% × w) × 100, trong đó ΔH100% là enthalpy nóng chảy của polymer kết tinh hoàn toàn và w là phần khối lượng polymer. Kim loại tinh khiết như indium dùng để kiểm tra hiệu chuẩn nhiệt độ và enthalpy.
Các file trình xem mở được
| CSV hoặc TXT | Các cột nhiệt độ hoặc thời gian, khối lượng hoặc % khối lượng, và dòng nhiệt. |
|---|---|
| File xuất từ máy đo | File văn bản xuất từ TA Instruments Universal Analysis hoặc TRIOS, file ASCII xuất từ NETZSCH Proteus và file bảng xuất từ METTLER STARe. |
| Khối lượng | Khối lượng theo mg được đổi sang % khối lượng ban đầu. |
| Các đoạn | Các đoạn gia nhiệt và làm nguội được tách thành từng đoạn. Các đoạn giữ đẳng nhiệt được bỏ qua. |
Cách phân tích một lần đo từng bước
- Nhấn Mở file TGA / DSC, hoặc thả file vào ô. Để khám phá trước, nhấn TGA polymer có chất độn, DSC của PET hoặc Hiệu chuẩn indium.
- Chọn TGA, DSC hoặc TGA + DSC, rồi chọn Đoạn, ví dụ đoạn gia nhiệt đầu tiên.
- Mở Cài đặt. Kiểm tra Tốc độ gia nhiệt (K/min), Khối lượng mẫu (mg) và Trong file, thu nhiệt là. Chọn Thu nhiệt hướng lên hoặc Tỏa nhiệt hướng lên trong Đồ thị.
- Đọc bảng Các bậc TGA: nhiệt độ bắt đầu, điểm giữa, pic DTG, nhiệt độ kết thúc, lượng mất khối lượng và phần cặn.
- Đọc bảng Sự kiện DSC. Nhấn × để bỏ một sự kiện sai. Nếu bỏ sót một pic, phóng tới pic đó và nhấn Tích phân vùng đang xem như một pic.
- Trong Độ kết tinh DSC, chọn Polymer hoặc nhập ΔH100% (J/g), và đặt Phần polymer w (%) cho mẫu có chất độn.
- Đánh dấu Thêm để so sánh thay vì thay thế để chồng thêm các lần đo. Lưu bằng Xuất PNG hoặc Xuất CSV.
Trình xem làm được gì
- Các bậc TGA: đường DTG trên trục thứ hai, các khoảng bậc được tô, và lượng mất khối lượng theo % và theo mg khi biết khối lượng mẫu.
- Sự kiện DSC: Tg với nhiệt độ bắt đầu, điểm giữa, điểm uốn, nhiệt độ kết thúc và Δcp. Các pic với nhiệt độ bắt đầu, đỉnh, kết thúc và ΔH, được tô phía trên đường nền.
- Đường nền và làm trơn: chọn đường nền DSC Tuyến tính hoặc Sigmoid, và đặt Làm trơn DTG (°C).
- Giá trị đặt sẵn cho độ kết tinh: giá trị ΔH100% cho mười hai polymer thông dụng, gồm PE, PP, PET, PLA và nylon 6.
- Kiểm tra hiệu chuẩn: khi nhiệt độ bắt đầu nóng chảy gần với indium, thiếc, kẽm hoặc bismuth, trình xem so sánh nhiệt độ bắt đầu và ΔH với giá trị tham chiếu điển hình.
- Pic kèm mất khối lượng: trong các lần đo có cả khối lượng và dòng nhiệt, các pic DSC trùng với một bậc TGA được ghi nhãn "with mass loss", giúp phân biệt phân hủy với nóng chảy.
- Chế độ xem kết hợp và xuất file: TGA + DSC đặt khối lượng và dòng nhiệt trên hai trục. File CSV chứa các đường đã xử lý và bảng kết quả.
Cách dùng trên lớp và trong phòng thí nghiệm
- Hydrate và solvate: so sánh lượng nước mất đo được với giá trị tính từ công thức, bằng máy tính khối lượng mol.
- Hàm lượng chất độn và tro: đọc phần cặn của một lần đo polymer có chất độn trong không khí.
- Độ kết tinh polymer: tải một lần gia nhiệt PET, tìm kết tinh lạnh và nóng chảy, và tính Xc.
- So sánh lô: chồng các lần đo và so sánh nhiệt độ bắt đầu và phần cặn.
Mẹo và giới hạn
- Kiểm tra dấu thu nhiệt trước tiên. Dấu sai sẽ đổi chỗ nhãn nóng chảy và kết tinh.
- ΔH là diện tích pic chia cho tốc độ gia nhiệt, nên tốc độ sai cho ΔH sai.
- Nhiệt độ bắt đầu dịch chuyển theo tốc độ gia nhiệt, khối lượng mẫu và khí. Chỉ so sánh các lần đo thực hiện cùng cách.
- Tích phân vùng đang xem như một pic thêm một pic, không phải một chuyển hóa thủy tinh.
- Khi trục X đặt là Thời gian, trình xem hiển thị đường thô không có dấu phân tích.
Trang công cụ liệt kê mọi trình xem dữ liệu miễn phí của MolDraw.
Hỏi và đáp
Nhiệt độ bắt đầu TGA và pic DTG khác nhau thế nào?
Nhiệt độ bắt đầu (onset) là nơi bậc bắt đầu, xác định từ tiếp tuyến ngoại suy ngược về vùng bằng phẳng. Pic DTG là nơi khối lượng mất nhanh nhất. Khi gia nhiệt, pic DTG nằm cao hơn nhiệt độ bắt đầu, nên hãy nêu rõ bạn báo cáo giá trị nào.
Vì sao pic nóng chảy của tôi hiện là tỏa nhiệt?
Quy ước dấu trong file đã bị đoán ngược. Đổi Trong file, thu nhiệt là sang tùy chọn còn lại. Đồ thị chỉ quyết định pic thu nhiệt hướng lên hay xuống trên màn hình.
Có tính được ΔH theo J/g nếu dòng nhiệt theo mW không?
Có. Nhập khối lượng mẫu vào Khối lượng mẫu (mg). Khi đó trình xem chia dòng nhiệt cho khối lượng và báo ΔH theo J/g.
Kiểm tra hiệu chuẩn DSC bằng indium thế nào?
Mở lần đo indium của bạn. Khi nhiệt độ bắt đầu nóng chảy gần với indium, thiếc, kẽm hoặc bismuth, trình xem hiển thị chênh lệch nhiệt độ bắt đầu và ΔH so với giá trị điển hình. Hãy dùng chứng nhận của chất chuẩn để kiểm tra lần cuối.