Lire des courbes ATG et DSC avec le visualiseur d'analyse thermique gratuit de MolDraw
Réponse courte : ouvrez le visualiseur ATG et DSC, appuyez sur Open TGA / DSC file(s) ou déposez sur la page un export texte CSV, TA Instruments, NETZSCH ou METTLER. Le visualiseur liste chaque étape ATG avec son onset, son pic DTG, sa perte de masse et le résidu final. En DSC, il trouve la transition vitreuse, la fusion et la cristallisation, avec ΔH et le % de cristallinité. Vos fichiers restent sur votre appareil.
Essayez le visualiseur ATG et DSC ici
Appuyez sur CaC2O4·H2O (TGA + DSC) dans le visualiseur pour charger un exemple classique en trois étapes.
Pourquoi utiliser un visualiseur dans le navigateur pour l'analyse thermique ?
Les logiciels d'analyse thermique sont souvent sous licence sur l'ordinateur relié à l'instrument, et les exports des différents fabricants ne s'accordent ni sur les unités ni sur le sens des endothermes. Le visualiseur MolDraw lit les exports texte courants, vous laisse régler la convention de signe et mesure étapes et pics toujours de la même façon.
L'ATG et la DSC en bref
L'analyse thermogravimétrique (ATG) enregistre la masse d'un échantillon pendant son chauffage. Chaque chute est une étape de perte de masse, comme la perte d'eau ou de solvant, ou une décomposition. La masse restant à la fin est le résidu, comme des cendres, une charge ou un oxyde.
La courbe DTG est la dérivée de la masse par rapport à la température. Elle transforme chaque étape en pic au point de perte la plus rapide. La température d'onset se détermine généralement par des tangentes : la tangente au point le plus pentu rencontre le plateau précédant l'étape.
L'oxalate de calcium monohydraté est l'exemple de manuel. Il perd de l'eau (12,3 % de la masse initiale), puis du monoxyde de carbone (19,2 %), puis du dioxyde de carbone (30,1 %), et laisse de l'oxyde de calcium.
La calorimétrie différentielle à balayage (DSC) mesure le flux de chaleur reçu par un échantillon par rapport à une référence. La transition vitreuse (Tg) est une marche, due à un changement de capacité thermique (Δcp). La fusion est un pic endothermique. La cristallisation au refroidissement est exothermique, tout comme la cristallisation froide lors du chauffage d'un polymère trempé comme le PET.
L'aire d'un pic donne l'enthalpie ΔH. Pour un polymère semi-cristallin, la cristallinité vaut Xc = (ΔHm − |ΔHcc|) / (ΔH100% × w) × 100, où ΔH100% est l'enthalpie de fusion d'un polymère entièrement cristallin et w la fraction massique de polymère. Des métaux purs comme l'indium servent à vérifier l'étalonnage en température et en enthalpie.
Fichiers pris en charge
| CSV ou TXT | Colonnes de température ou de temps, de masse ou de % de masse, et de flux de chaleur. |
|---|---|
| Exports d'instruments | Exports texte TA Instruments Universal Analysis ou TRIOS, exports ASCII NETZSCH Proteus et exports de tableaux METTLER STARe. |
| Masse | La masse en mg est convertie en % de la masse initiale. |
| Segments | Les rampes de chauffage et de refroidissement sont découpées en segments. Les paliers isothermes sont ignorés. |
Analyser un essai pas à pas
- Appuyez sur Open TGA / DSC file(s), ou déposez des fichiers dans la zone. Pour explorer d'abord, appuyez sur Filled polymer TGA, PET DSC ou Indium calibration.
- Choisissez TGA, DSC ou TGA + DSC, puis le Segment, par exemple la première rampe de chauffage.
- Ouvrez Settings. Vérifiez Heating rate (K/min), Sample mass (mg) et In the file, endothermic is. Choisissez Endo up ou Exo up sous Plot.
- Lisez le tableau TGA steps : onset, point médian, pic DTG, endset, perte de masse et résidu.
- Lisez le tableau DSC events. Appuyez sur × pour retirer un faux événement. Si un pic a été manqué, zoomez dessus et appuyez sur Integrate current view as a peak.
- Sous DSC crystallinity, choisissez un Polymer ou tapez ΔH100% (J/g), et réglez Polymer fraction w (%) pour les échantillons chargés.
- Cochez Add to compare instead of replacing pour superposer d'autres essais. Enregistrez avec Export PNG ou Export CSV.
Ce que fait le visualiseur
- Étapes ATG : la courbe DTG sur un second axe, les plages d'étapes ombrées, et la perte de masse en % et en mg quand la masse de l'échantillon est connue.
- Événements DSC : Tg avec onset, point médian, point d'inflexion, endset et Δcp. Pics avec onset, sommet, endset et ΔH, ombrés au-dessus de la ligne de base.
- Lignes de base et lissage : choisissez une ligne de base DSC Linear ou Sigmoid, et réglez DTG smoothing (°C).
- Préréglages de cristallinité : valeurs de ΔH100% pour douze polymères courants, dont PE, PP, PET, PLA et nylon 6.
- Vérification de l'étalonnage : quand un onset de fusion est proche de l'indium, de l'étain, du zinc ou du bismuth, le visualiseur compare l'onset et ΔH aux valeurs de référence typiques.
- Pics avec perte de masse : dans les essais comportant masse et flux de chaleur, les pics DSC qui chevauchent une étape ATG sont étiquetés « with mass loss », ce qui aide à distinguer une décomposition d'une fusion.
- Vue combinée et export : TGA + DSC place la masse et le flux de chaleur sur deux axes. Le CSV contient les courbes traitées et les tableaux de résultats.
Utilisations en cours et au laboratoire
- Hydrates et solvates : comparez la perte d'eau mesurée à la valeur déduite de la formule, avec le calculateur de masse molaire.
- Taux de charge et de cendres : lisez le résidu d'un essai sous air sur un polymère chargé.
- Cristallinité des polymères : chargez un essai de chauffage du PET, repérez la cristallisation froide et la fusion, et obtenez Xc.
- Comparaison de lots : superposez des essais et comparez onsets et résidus.
Conseils et limites
- Vérifiez d'abord le signe des endothermes. Un signe erroné inverse les étiquettes de fusion et de cristallisation.
- ΔH est l'aire du pic divisée par la vitesse de chauffage : une vitesse erronée donne un ΔH erroné.
- Les onsets se décalent avec la vitesse de chauffage, la masse de l'échantillon et le gaz. Ne comparez que des essais mesurés de la même façon.
- Integrate current view as a peak ajoute un pic, pas une transition vitreuse.
- Avec l'axe X réglé sur Time, le visualiseur affiche les courbes brutes sans marques d'analyse.
La page des outils liste tous les visualiseurs de données gratuits de MolDraw.
Questions et réponses
Quelle est la différence entre l'onset ATG et le pic DTG ?
L'onset est le début de l'étape, obtenu par une tangente extrapolée jusqu'au plateau. Le pic DTG est l'endroit où la masse diminue le plus vite. Au chauffage, le pic DTG se situe au-dessus de l'onset : précisez donc lequel vous rapportez.
Pourquoi mon pic de fusion apparaît-il exothermique ?
La convention de signe du fichier a été mal devinée. Passez In the file, endothermic is sur l'autre option. Plot ne règle que l'orientation des endothermes vers le haut ou le bas à l'écran.
Puis-je obtenir ΔH en J/g si mon flux de chaleur est en mW ?
Oui. Tapez la masse de l'échantillon dans Sample mass (mg). Le visualiseur divise alors le flux de chaleur par la masse et donne ΔH en J/g.
Comment vérifier l'étalonnage de ma DSC avec l'indium ?
Ouvrez votre essai sur l'indium. Quand un onset de fusion est proche de celui de l'indium, de l'étain, du zinc ou du bismuth, le visualiseur affiche les écarts d'onset et de ΔH par rapport aux valeurs typiques. Utilisez le certificat de votre étalon pour la vérification finale.