TGA- en DSC-curven lezen met de gratis viewer voor thermische analyse van MolDraw
Kort antwoord: Open de TGA- en DSC-viewer, klik op TGA-/DSC-bestand(en) openen of zet een CSV- of tekstexport van TA Instruments, NETZSCH of METTLER op de pagina. De viewer toont elke TGA-stap met onset, DTG-piek, massaverlies en het eindresidu. Bij DSC vindt hij de glasovergang, het smelten en de kristallisatie, met ΔH en % kristalliniteit. Je bestanden blijven op je apparaat.
Probeer de TGA- en DSC-viewer hier
Klik in de live viewer op CaC2O4·H2O (TGA + DSC) om een klassiek voorbeeld met drie stappen te laden.
Waarom een browserviewer voor thermische analyse?
Software voor thermische analyse heeft vaak een licentie voor de computer naast het instrument, en exports van verschillende fabrikanten verschillen in eenheden en in de richting waarin een endotherme piek wijst. De viewer van MolDraw leest de gangbare tekstexports, laat je de tekenconventie instellen en meet stappen en pieken elke keer op dezelfde manier.
TGA en DSC in het kort
Thermogravimetrische analyse (TGA) registreert de massa van een monster tijdens het verwarmen. Elke daling is een stap in massaverlies, zoals verlies van water of oplosmiddel, of ontleding. De massa die aan het eind overblijft is het residu, zoals as, vulstof of een oxide.
De DTG-curve is de afgeleide van de massa naar de temperatuur. Die maakt van elke stap een piek op het punt van het snelste verlies. De onsettemperatuur wordt meestal met raaklijnen bepaald: de raaklijn op het steilste punt snijdt het plateau vóór de stap.
Calciumoxalaatmonohydraat is het schoolvoorbeeld. Het verliest water (12,3 % van de beginmassa), daarna koolstofmonoxide (19,2 %), daarna koolstofdioxide (30,1 %), en laat calciumoxide achter.
Differentiële scanningcalorimetrie (DSC) meet de warmtestroom naar een monster in vergelijking met een referentie. De glasovergang (Tg) is een stap, veroorzaakt door een verandering in warmtecapaciteit (Δcp). Smelten is een endotherme piek. Kristallisatie bij afkoelen is exotherm, net als koude kristallisatie bij het opwarmen van een snel afgekoeld polymeer zoals PET.
Het oppervlak van een piek geeft de enthalpie ΔH. Voor een semikristallijn polymeer is de kristalliniteit Xc = (ΔHm − |ΔHcc|) / (ΔH100% × w) × 100, waarbij ΔH100% de smeltenthalpie van een volledig kristallijn polymeer is en w de massafractie polymeer. Zuivere metalen zoals indium controleren de kalibratie van temperatuur en enthalpie.
Bestanden die de viewer opent
| CSV of TXT | Kolommen voor temperatuur of tijd, massa of massa-% en warmtestroom. |
|---|---|
| Exports van instrumenten | Tekstexports van TA Instruments Universal Analysis of TRIOS, ASCII-exports van NETZSCH Proteus en tabelexports van METTLER STARe. |
| Massa | Massa in mg wordt omgerekend naar % van de beginmassa. |
| Segmenten | Opwarm- en afkoelhellingen worden in segmenten verdeeld. Isotherme periodes worden overgeslagen. |
Stap voor stap een meting analyseren
- Klik op TGA-/DSC-bestand(en) openen, of zet bestanden in het vak. Klik om eerst rond te kijken op TGA van gevuld polymeer, DSC van PET of Indiumkalibratie.
- Kies TGA, DSC of TGA + DSC, en daarna het Segment, bijvoorbeeld de eerste opwarmhelling.
- Open Instellingen. Controleer Opwarmsnelheid (K/min), Monstermassa (mg) en In het bestand is endotherm. Kies Endo omhoog of Exo omhoog onder Grafiek.
- Lees de tabel TGA-stappen: onset, middelpunt, DTG-piek, eindpunt, massaverlies en residu.
- Lees de tabel DSC-gebeurtenissen. Klik op × om een valse gebeurtenis te verwijderen. Is een piek gemist, zoom er dan op in en klik op Huidige weergave integreren als piek.
- Kies onder DSC-kristalliniteit een Polymeer of typ ΔH100% (J/g), en stel voor gevulde monsters Polymeerfractie w (%) in.
- Vink Toevoegen om te vergelijken in plaats van vervangen aan om meer metingen over elkaar te leggen. Sla op met PNG exporteren of CSV exporteren.
Wat de viewer doet
- TGA-stappen: de DTG-curve op een tweede as, gearceerde stapbereiken en massaverlies in % en in mg als de monstermassa bekend is.
- DSC-gebeurtenissen: Tg met onset, middelpunt, buigpunt, eindpunt en Δcp. Pieken met onset, piek, eindpunt en ΔH, gearceerd boven de basislijn.
- Basislijnen en gladstrijken: kies een Lineaire of Sigmoïde DSC-basislijn en stel DTG-gladstrijken (°C) in.
- Voorinstellingen voor kristalliniteit: ΔH100%-waarden voor twaalf veelgebruikte polymeren, waaronder PE, PP, PET, PLA en nylon 6.
- Kalibratiecontrole: ligt een smeltonset dicht bij indium, tin, zink of bismut, dan vergelijkt de viewer de onset en ΔH met typische referentiewaarden.
- Pieken met massaverlies: in metingen met zowel massa als warmtestroom krijgen DSC-pieken die met een TGA-stap overlappen het label "met massaverlies", wat helpt om ontleding van smelten te onderscheiden.
- Gecombineerde weergave en export: TGA + DSC zet massa en warmtestroom op twee assen. De CSV bevat de verwerkte curven en de resultatentabellen.
Zo gebruik je het in de les en in het lab
- Hydraten en solvaten: vergelijk het gemeten waterverlies met de waarde uit de formule, met de calculator voor molaire massa.
- Gehalte aan vulstof en as: lees het residu af van een meting van een gevuld polymeer in lucht.
- Kristalliniteit van polymeren: laad een opwarmmeting van PET, vind de koude kristallisatie en het smelten, en bepaal Xc.
- Batches vergelijken: leg metingen over elkaar en vergelijk onsets en residuen.
Tips en beperkingen
- Controleer eerst het teken van de endotherm. Een verkeerd teken verwisselt de labels voor smelten en kristallisatie.
- ΔH is het piekoppervlak gedeeld door de opwarmsnelheid, dus een verkeerde snelheid geeft een verkeerde ΔH.
- Onsets verschuiven met opwarmsnelheid, monstermassa en gas. Vergelijk alleen metingen die op dezelfde manier zijn uitgevoerd.
- Huidige weergave integreren als piek voegt een piek toe, geen glasovergang.
- Met de X-as op Tijd toont de viewer de ruwe curven zonder analysemarkeringen.
De toolspagina toont alle gratis dataviewers van MolDraw.
Vragen en antwoorden
Wat is het verschil tussen de TGA-onset en de DTG-piek?
De onset is waar de stap begint, bepaald met een raaklijn die naar het plateau wordt geëxtrapoleerd. De DTG-piek is waar de massa het snelst afneemt. Bij opwarmen ligt de DTG-piek boven de onset, dus vermeld welke je rapporteert.
Waarom verschijnt mijn smeltpiek als exotherm?
De tekenconventie in het bestand is verkeerd geraden. Zet In het bestand is endotherm op de andere optie. Grafiek bepaalt alleen of endotherme pieken op het scherm omhoog of omlaag wijzen.
Kan ik ΔH in J/g krijgen als mijn warmtestroom in mW staat?
Ja. Typ de monstermassa bij Monstermassa (mg). De viewer deelt dan de warmtestroom door de massa en rapporteert ΔH in J/g.
Hoe controleer ik mijn DSC-kalibratie met indium?
Open je indiummeting. Ligt een smeltonset dicht bij die van indium, tin, zink of bismut, dan toont de viewer de verschillen in onset en ΔH ten opzichte van typische waarden. Gebruik het certificaat van je standaard voor de definitieve controle.