Ücretsiz MolDraw Termal Analiz Görüntüleyicisiyle TGA ve DSC Eğrileri Nasıl Okunur?

TGA ve DSC görüntüleyicisini burada deneyin

Klasik üç basamaklı bir örneği yüklemek için canlı görüntüleyicide CaC2O4·H2O (TGA + DSC) düğmesine basın.

Burada deneyin

Termal analiz için neden tarayıcı tabanlı bir görüntüleyici?

Termal analiz yazılımları çoğu zaman cihazın yanındaki bilgisayara lisanslıdır ve farklı üreticilerin dışa aktarımları birimler ve endotermin hangi yöne baktığı konusunda birbirini tutmaz. MolDraw görüntüleyicisi yaygın metin dışa aktarımlarını okur, işaret kuralını ayarlamanıza olanak tanır ve basamakları ve pikleri her seferinde aynı şekilde ölçer.

Kısaca TGA ve DSC

Termogravimetrik analiz (TGA), bir numunenin ısıtılırken kütlesini kaydeder. Her düşüş, su veya çözücü kaybı ya da bozunma gibi bir kütle kaybı basamağıdır. Sonda kalan kütle; kül, dolgu maddesi veya bir oksit gibi kalıntıdır.

DTG eğrisi, kütlenin sıcaklığa göre türevidir. Her basamağı en hızlı kaybın gerçekleştiği noktada bir pike dönüştürür. Başlangıç sıcaklığı genellikle teğetlerle bulunur: en dik noktadaki teğet, basamaktan önceki platoyla kesişir.

Kalsiyum oksalat monohidrat ders kitabı örneğidir. Önce su (başlangıç kütlesinin %12,3'ü), ardından karbon monoksit (%19,2), sonra karbon dioksit (%30,1) kaybeder ve geride kalsiyum oksit bırakır.

Diferansiyel taramalı kalorimetri (DSC), bir numuneye giren ısı akışını bir referansla karşılaştırarak ölçer. Camsı geçiş (Tg), ısı kapasitesindeki bir değişimin (Δcp) neden olduğu bir basamaktır. Erime endotermik bir piktir. Soğutmadaki kristallenme ekzotermiktir; PET gibi hızla soğutulmuş bir polimerin ısıtılması sırasındaki soğuk kristallenme de öyledir.

Bir pikin alanı ΔH entalpisini verir. Yarı kristal bir polimer için kristallik Xc = (ΔHm − |ΔHcc|) / (ΔH100% × w) × 100'dür; burada ΔH100% tamamen kristal bir polimerin erime entalpisi, w ise polimerin kütle kesridir. İndiyum gibi saf metaller sıcaklık ve entalpi kalibrasyonunu kontrol eder.

Görüntüleyicinin açtığı dosyalar

Bir ölçüm adım adım nasıl analiz edilir?

1. TGA / DSC dosyası (dosyaları) aç düğmesine basın veya dosyaları kutuya bırakın. Önce keşfetmek için Dolgulu polimer TGA, PET DSC veya İndiyum kalibrasyonu düğmesine basın.
2. TGA, DSC veya TGA + DSC seçin, ardından Segment'i seçin; örneğin ilk ısıtma rampası.
3. Ayarlar'ı açın. Isıtma hızı (K/dk), Numune kütlesi (mg) ve Dosyada endotermik ayarlarını kontrol edin. Grafik altında Endo yukarı veya Ekzo yukarı seçin.
4. TGA basamakları tablosunu okuyun: başlangıç, orta nokta, DTG piki, bitiş, kütle kaybı ve kalıntı.
5. DSC olayları tablosunu okuyun. Yanlış bir olayı çıkarmak için × düğmesine basın. Bir pik kaçırıldıysa ona yakınlaştırın ve Mevcut görünümü pik olarak integre et düğmesine basın.
6. DSC kristallik altında bir Polimer seçin veya ΔH100% (J/g) değerini yazın ve dolgulu numuneler için Polimer oranı w (%) değerini ayarlayın.
7. Daha fazla ölçümü üst üste bindirmek için Değiştirmek yerine karşılaştırmak için ekle seçeneğini işaretleyin. PNG dışa aktar veya CSV dışa aktar ile kaydedin.

Görüntüleyici neler yapar?

• TGA basamakları: ikinci bir eksende DTG eğrisi, gölgeli basamak aralıkları ve numune kütlesi biliniyorsa % ve mg cinsinden kütle kaybı.
• DSC olayları: başlangıç, orta nokta, büküm noktası, bitiş ve Δcp ile Tg. Başlangıç, pik, bitiş ve ΔH ile temel çizginin üstünde gölgelendirilmiş pikler.
• Temel çizgiler ve yumuşatma: Doğrusal veya Sigmoid bir DSC temel çizgisi seçin ve DTG yumuşatma (°C) değerini ayarlayın.
• Kristallik hazır ayarları: PE, PP, PET, PLA ve naylon 6 dahil on iki yaygın polimer için ΔH100% değerleri.
• Kalibrasyon kontrolü: bir erime başlangıcı indiyum, kalay, çinko veya bizmuta yakın olduğunda görüntüleyici başlangıç ve ΔH değerlerini tipik referans değerleriyle karşılaştırır.
• Kütle kayıplı pikler: hem kütle hem de ısı akışı içeren ölçümlerde bir TGA basamağıyla örtüşen DSC pikleri "kütle kayıplı" olarak etiketlenir; bu, bozunmayı erimeden ayırt etmeye yardımcı olur.
• Birleşik görünüm ve dışa aktarma: TGA + DSC, kütle ve ısı akışını iki eksende gösterir. CSV işlenmiş eğrileri ve sonuç tablolarını içerir.

Derste ve laboratuvarda kullanım yolları

• Hidratlar ve solvatlar: ölçülen su kaybını mol kütlesi hesaplayıcı ile formülden bulunan değerle karşılaştırın.
• Dolgu ve kül içeriği: havada yapılan dolgulu polimer ölçümünün kalıntısını okuyun.
• Polimer kristalliği: bir PET ısıtma ölçümü yükleyin, soğuk kristallenmeyi ve erimeyi bulun ve Xc'yi elde edin.
• Parti karşılaştırması: ölçümleri üst üste bindirin ve başlangıçları ve kalıntıları karşılaştırın.

İpuçları ve sınırlar

• Önce endoterm işaretini kontrol edin. Yanlış bir işaret erime ve kristallenme etiketlerinin yerini değiştirir.
• ΔH, pik alanının ısıtma hızına bölümüdür; bu yüzden yanlış bir hız yanlış bir ΔH verir.
• Başlangıçlar ısıtma hızına, numune kütlesine ve gaza göre kayar. Yalnızca aynı şekilde ölçülmüş ölçümleri karşılaştırın.
• Mevcut görünümü pik olarak integre et bir camsı geçiş değil, bir pik ekler.
• X ekseni Süre olarak ayarlandığında görüntüleyici analiz işaretleri olmadan ham eğrileri gösterir.

Diğer MolDraw görüntüleyicileri ve rehberleri