Lihat, Integrasikan, dan Rapikan Spektrum NMR di Peramban Anda
Jawaban singkat: Buka penampil NMR MolDraw gratis dan masukkan file 1H atau 13C JCAMP-DX, CSV/TXT, atau Bruker. Anda dapat melakukan zoom, memilih puncak, mengintegrasikan, mereferensikan skala pergeseran ke pelarut, menemukan puncak pelarut dan gemuk yang umum, serta mengekspor file PNG, CSV, atau JCAMP-DX. File dibaca di peramban Anda dan tidak diunggah.
Coba penampil NMR di sini
Mengapa memakai penampil NMR di peramban?
Sebagian besar data NMR diproses dengan perangkat lunak berlisensi di PC spektrometer. Itu kurang praktis saat Anda ingin memeriksa spektrum di rumah atau di laptop tanpa lisensi.
Penampil di peramban mengisi celah itu. Buka file hasil ekspor, baca pergeserannya, periksa integralnya, dan lihat apakah puncak "tambahan" itu hanya etil asetat atau gemuk. Lalu simpan gambar yang rapi untuk laporan praktikum.
Apa yang disampaikan spektrum 1H atau 13C
Pergeseran kimia (δ, ppm) menunjukkan lingkungan elektronik suatu inti. Proton aromatik berada di sekitar 7–8 ppm, proton di dekat oksigen di sekitar 3,5–4,5 ppm, dan proton alkil di bawah sekitar 2 ppm. Karena ppm adalah rasio, senyawa yang sama memberi pergeseran yang sama pada magnet 60 MHz maupun 600 MHz.
Pemecahan (splitting) berasal dari kopling dengan proton di dekatnya dan diukur dalam Hz. CH2 di sebelah CH3 tampak sebagai kuartet. Lebar multiplet dalam Hz tidak berubah dengan medan, sehingga mencakup lebih banyak ppm pada magnet benchtop medan rendah.
Integrasi adalah luas di bawah sinyal 1H. Luas ini sebanding dengan jumlah proton, sehingga rasionya memberi tahu Anda, misalnya, bahwa satu sinyal 2H dan sinyal lain 3H. Pada spektrum 13C rutin, luasnya tidak dapat diandalkan.
Referensi menetapkan titik nol skala. TMS ditetapkan pada 0 ppm. Kebanyakan orang memakai puncak sisa pelarut, seperti CHCl3 pada 7,26 ppm dalam CDCl3 atau DMSO-d5 pada 2,50 ppm dalam DMSO-d6. Skala yang salah direferensikan bisa menghasilkan penetapan sinyal yang salah.
File yang dapat dibuka
| JCAMP-DX | File .jdx, .dx, atau .jcamp, termasuk data terkompresi (ASDF). Sebagian besar perangkat lunak NMR dapat mengekspor format ini. |
|---|---|
| CSV atau TXT | Dua kolom: ppm dan intensitas. |
| Bruker | Data olahan: zip folder eksperimen, atau file 1r dan procs yang dipilih bersamaan. |
Jika file memuat frekuensi spektrometer, penampil memakainya. Jika tidak, atur di Spektrometer.
Cara mengolah spektrum
- Tekan Buka file spektrum atau jatuhkan file ke kotak. Untuk berlatih dulu, tekan Etil benzoat dalam CDCl3.
- Atur medan di Spektrometer dengan tombol 60 hingga 800 MHz jika file Anda tidak memuatnya. Tabel puncak kemudian memberi nilai Hz yang benar.
- Di Referensi (kalibrasi pergeseran), pilih pelarut Anda di kotak pengotor dan tekan Referensikan ke pelarut. Jika Anda memakai TMS, tekan TMS = 0 ppm. Untuk menetapkan puncak mana pun secara manual, ketik di Puncak pada dan seharusnya, lalu tekan Terapkan.
- Perbesar setiap daerah. Gunakan penggeser Ambang atau Pilih dalam tampilan untuk merapikan daftar puncak.
- Pilih Integrasi dan seret melintasi sinyal yang Anda kenal, seperti triplet CH3. Ketik 3 di Integral pertama =. Integrasikan sinyal lainnya dan baca luasnya.
- Tekan Cari pengotor. Bandingkan hasilnya dengan puncak Anda sebelum menghapus apa pun.
- Ekspor dengan Ekspor PNG, Ekspor CSV, atau Ekspor JCAMP-DX.
Yang dilakukan penampil
| Tampilan | Zoom, Geser, + dan −, Y+ dan Y− untuk tinggi puncak, dan Atur ulang tampilan. Gulir dan cubit juga melakukan zoom. |
|---|---|
| Puncak | Pemilihan otomatis dengan ambang, Pilih puncak untuk menambah dengan mengklik, dan tabel δ ppm, Hz, dan tinggi. |
| Integral | Seret untuk mengintegrasikan. Luas diskalakan terhadap integral pertama. |
| Referensi | Referensikan ke pelarut, TMS = 0 ppm, atau klik Referensi lalu pilih puncak. |
| Pengotor | Mencocokkan puncak dengan tabel pengotor renik dari Fulmer dkk. (2010) untuk 12 pelarut terdeuterasi. Mencantumkan kecocokan yang mungkin dan parsial beserta sinyal yang diharapkan. |
| Gambar bersih | Remove, Remove all likely, Undo, Restore all, dan Tampilkan asli. Plot ditandai Edited untuk tampilan. |
| Ekspor | PNG, CSV, dan JCAMP-DX dari apa yang tampil di layar. |
Cara memakainya di kelas dan di laboratorium
- Praktikum: beri mahasiswa file JCAMP-DX produk mereka. Mereka mereferensikan, mengintegrasikan, dan melaporkan pergeseran serta jumlah proton disertai gambar.
- Demo kuat medan: muat Etil benzoat dalam CDCl3 lalu Benchtop 80 MHz. Multiplet yang sama saling berdesakan pada medan rendah.
- Pemeriksaan kemurnian: sebelum menyerahkan senyawa, jalankan Cari pengotor untuk mengenali puncak kecil dari pelarut pengerjaan, air, atau gemuk.
- Memeriksa prediksi: bandingkan puncak Anda dengan spektrum prediksi dari prediktor SMILES ke NMR. Untuk eksperimen 13C dan 2D, prediksi spektrum COSY, HSQC, dan HMBC dengan plugin NMR Analyser.
Tips dan batasan
- Referensikan dulu sebelum menjalankan Cari pengotor. Pencocokan memakai jendela ppm yang kecil, sehingga skala yang bergeser memberi hasil buruk.
- Kecocokan hanya berarti suatu puncak berada di tempat pengotor diharapkan. Periksa bahwa semua sinyalnya ada dan multipletnya tampak benar.
- Pergeseran pengotor sedikit berubah dengan konsentrasi dan suhu. Perlebar kotak ± ppm dengan hati-hati, karena akan muncul lebih banyak kecocokan palsu.
- Penampil menampilkan spektrum 1D. Tidak ada transformasi Fourier atau koreksi fase, jadi proses FID terlebih dahulu.
- Jika peramban Anda tidak dapat mengekstrak folder Bruker, ekstrak sendiri lalu pilih file
1rdanprocsbersamaan. - Menghapus puncak adalah suntingan tampilan. Simpan file asli sebagai data Anda.
Baru mengenal NMR? Panduan kami tentang cara membaca spektrum NMR membahas pergeseran, pemecahan, dan integral langkah demi langkah.
Tanya jawab
Bisakah saya membuka spektrum 13C selain 1H?
Bisa. Penampil membaca jenis inti dari file. Jika file tidak menyebutkannya, penampil menebak dari rentang ppm. Tabel pengotor memuat pergeseran 1H dan 13C.
Mengapa integral 13C saya tidak sesuai dengan jumlah karbon?
Spektrum 13C rutin direkam dengan dekopling proton. Karbon berelaksasi dengan laju berbeda dan mendapat penguatan NOE yang berbeda, sehingga karbon kuaterner sering tampak kecil. Hanya percayai integral 13C dari spektrum yang direkam dalam kondisi kuantitatif.
Bisakah saya memproses FID mentah di penampil?
Tidak. Penampil membuka spektrum yang sudah diproses: JCAMP-DX, CSV atau TXT dua kolom, dan data olahan Bruker (file 1r dan procs). Lakukan transformasi Fourier dan koreksi fase di perangkat lunak spektrometer Anda terlebih dahulu.
Haruskah saya menyembunyikan puncak pengotor sebelum memasukkan spektrum ke skripsi saya?
Simpan spektrum asli sebagai data Anda dan laporkan pengotor yang Anda temukan. Plot yang dirapikan hanyalah suntingan tampilan. Penampil menandainya sebagai telah disunting, dan Anda sebaiknya menyebutkannya di keterangan gambar jika Anda memakainya.