Fitting Puncak XPS di Peramban: Koreksi Muatan, Latar Shirley, Doblet, dan % Atom
Jawaban singkat: Buka file VAMAS (.vms), teks CasaXPS, atau CSV di penampil XPS MolDraw gratis, atau tekan C 1s (polimer). Tekan Atur dari C 1s untuk koreksi muatan, biarkan latar Shirley, lalu tekan Puncak otomatis atau Templat C 1s dan Fitting. Baca % atom dan ekspor PNG atau CSV beserta tabel fitting. File Anda tetap berada di perangkat Anda.
Coba penampil XPS di sini
Mengapa melakukan fitting data XPS di peramban?
Data XPS sering datang sebagai file VAMAS atau teks dari fasilitas bersama. Untuk membacanya, Anda mengoreksi pemuatan, menghilangkan latar, melakukan fitting komponen, dan mengubah luas menjadi komposisi. Paket lengkap melakukan ini dengan baik, tetapi tidak selalu tersedia. Penampil ini mencakup langkah-langkah inti di satu halaman, untuk pemeriksaan awal, pengajaran, atau memeriksa fitting yang dikirim orang lain.
Ringkasan ilmunya
Energi ikat. Sinar-X mengeluarkan elektron dari tingkat inti. Spektrometer mengukur energi kinetiknya, dan BE = hν − KE, dengan fungsi kerja ditangani oleh kalibrasi. Al Kα memberi hν = 1486,6 eV dan Mg Kα 1253,6 eV. Hanya elektron dari beberapa nanometer teratas yang dapat lolos, sehingga XPS melihat permukaan.
Pergeseran kimia. Ikatan dengan atom yang lebih elektronegatif menggeser tingkat inti ke energi ikat lebih tinggi. Pada C 1s, C–C/C–H berada paling rendah, lalu C–O, C=O, dan O–C=O.
Koreksi muatan. Isolator menjadi bermuatan dan setiap puncak bergeser dengan besar yang sama. Perbaikan yang umum adalah menetapkan puncak C–C/C–H dari karbon adventif pada 284,8 eV, nilai bawaan penampil. Sebagian laboratorium memakai 285,0 eV. Ini adalah konvensi dengan keterbatasan yang diketahui, jadi sebutkan nilai yang Anda pakai.
Latar Shirley. Elektron yang kehilangan energi dalam perjalanan keluar menaikkan sinyal di sisi energi ikat tinggi setiap puncak. Latar Shirley memodelkan undakan ini.
Doblet spin–orbit. Tingkat p, d, dan f terpecah menjadi dua puncak dengan rasio luas tetap: 1:2 untuk p, 2:3 untuk d, dan 3:4 untuk f. Besar pemisahannya bergantung pada unsur, misalnya sekitar 13,6 eV untuk Fe 2p dalam tabel penampil.
% atom. Bagi luas puncak setiap unsur dengan faktor sensitivitasnya, lalu normalkan hasilnya menjadi 100%.
File yang bisa Anda buka
- VAMAS (.vms), format pertukaran ISO 14976, dengan pemindaian reguler.
- Ekspor teks CasaXPS dengan kolom K.E. atau B.E.
- CSV, TXT, DAT, atau TSV dengan kolom energi dan kolom intensitas.
Buka satu file setiap kali. Setiap region dalam file mendapat tombolnya sendiri di atas plot. Untuk berlatih, unduh contoh .vms, yang berisi survei, C 1s, dan O 1s. Semua contoh adalah simulasi.
Cara melakukan fitting suatu region, langkah demi langkah
- Tekan Buka file XPS atau jatuhkan file. Atau tekan contoh: C 1s (polimer), Si 2p (Si / SiO2), Doblet Fe 2p, Pemindaian survei, atau Contoh .vms.
- Jika data Anda dalam energi kinetik, atur Sumbu energi ke Energi kinetik dan pilih Sumber.
- Tekan Atur dari C 1s, atau ketik Pergeseran muatan (eV). Referensi dimulai pada 284,8 eV dan dapat diubah.
- Pilih region, periksa Tingkat inti (misalnya C 1s), dan pilih Latar belakang. Perbesar lalu tekan Jendela fitting = tampilan saat ini, atau gunakan Seluruh region.
- Tekan Puncak otomatis, atau pilih Tambah puncak lalu ketuk plot, atau tekan Templat C 1s. Lalu tekan Fitting.
- Sunting label, BE, FWHM, %L, atau jenis doblet di tabel, kunci nilai, atau seret puncak dalam mode Geser puncak. Tekan Fitting lagi.
- Periksa amplop (envelope) dan garis residual di bawah spektrum. Lalu tekan Ekspor PNG atau Ekspor CSV.
Yang dilakukan penampil
| Latar belakang | Shirley, linear, atau tanpa latar, pada jendela fitting yang Anda pilih. |
|---|---|
| Bentuk puncak | Produk Gaussian–Lorentzian, GL(m). |
| Fitting | Puncak otomatis atau manual, templat C 1s, penguncian, FWHM sama untuk semua puncak, dan Fitting %L juga. Melaporkan residual RMS dan, jika memungkinkan, χ² tereduksi. |
| Doblet | Doblet p, d, atau f dengan pemisahan dari tabel bawaan yang dapat Anda sunting. |
| Penetapan | Saran keadaan kimia untuk setiap puncak. |
| % atom | Dari dua atau lebih region yang di-fitting, dengan faktor sensitivitas yang dapat Anda sunting. |
| Survei | Daftar unsur beserta garis, tingkat keyakinan, dan % atom kasar. Daerah Auger diarsir. |
| Ekspor | PNG dari plot. CSV berisi data, latar, komponen, amplop, tabel fitting, dan % atom. |
Cara memakainya di kelas dan di laboratorium
- Perlakuan permukaan polimer: lakukan fitting C 1s sebelum dan sesudah perlakuan plasma. Komponen C–O, C=O, dan O–C=O yang lebih besar menunjukkan oksidasi permukaan. XPS hanya melihat beberapa nanometer teratas. Untuk polimer curah, temukan titik leleh dan kristalinitasnya di penampil TGA dan DSC.
- Oksida alami pada silikon: contoh Si 2p menampilkan Si sebagai doblet sempit dan SiO2 sebagai puncak lebih lebar pada energi ikat lebih tinggi.
- Permukaan yang tidak diketahui: buka survei untuk melihat unsur apa saja yang ada.
- Komposisi: lakukan fitting C 1s dan O 1s pada contoh .vms dan baca rasio O/C dari kotak % atom.
Tips dan batasan
- Beri setiap komponen alasan kimia. Puncak tambahan selalu menurunkan residual, tetapi itu tidak membuatnya nyata.
- Logam sering memerlukan bentuk garis asimetris, yang tidak dimodelkan penampil ini. Spektrum 2p logam transisi juga dapat menunjukkan satelit dan pemisahan multiplet, sehingga fitting doblet sederhana hanya merupakan pendekatan.
- Faktor sensitivitas bawaan adalah nilai Al Kα perkiraan relatif terhadap C 1s = 1. Masukkan faktor dari pustaka instrumen Anda untuk angka yang sebenarnya.
- Energi ikat dalam literatur tersebar beberapa persepuluh eV. Periksa penetapan yang disarankan terhadap referensi.
Tanya jawab
Mengapa semua puncak saya sekitar 1 eV lebih tinggi dari yang diharapkan?
Sampel isolator menjadi bermuatan saat elektron meninggalkannya, dan setiap puncak bergeser ke energi ikat yang lebih tinggi dengan besar yang sama. Tekan Atur dari C 1s untuk memindahkan puncak C-C / C-H ke energi referensi, atau ketik sendiri pergeserannya.
Berapa komponen yang sebaiknya saya fitting pada puncak C 1s?
Hanya sebanyak yang didukung kimianya. Mulailah dari ikatan yang Anda harapkan ada di sampel, jaga lebar puncak tetap mirip, dan tambahkan puncak hanya jika residual menunjukkan bentuk yang jelas dan berulang yang dapat dijelaskan oleh keadaan kimia yang dikenal.
Mengapa memakai latar Shirley, bukan latar linear?
Elektron yang kehilangan energi dalam perjalanan keluar menaikkan sinyal di sisi energi ikat tinggi suatu puncak. Latar Shirley mengikuti undakan itu. Garis lurus bisa dipakai untuk puncak kecil di atas latar yang datar.
Bisakah saya mendapatkan % atom hanya dari pemindaian survei?
Hanya secara kasar. Penampil memberi % atom kasar di tabel survei. Untuk angka yang lebih baik, lakukan fitting pemindaian sempit setiap unsur dan gunakan faktor sensitivitas dari instrumen Anda sendiri.