NMR Spektrumlarını Tarayıcınızda Görüntüleyin, İntegralini Alın ve Temizleyin

NMR görüntüleyicisini burada deneyin

Burada deneyin

Neden tarayıcı tabanlı bir NMR görüntüleyicisi?

NMR verilerinin çoğu, spektrometre bilgisayarındaki lisanslı yazılımlarda işlenir. Bir spektrumu evde veya lisansı olmayan bir dizüstü bilgisayarda kontrol etmek istediğinizde bu pek pratik değildir.

Tarayıcı tabanlı bir görüntüleyici bu boşluğu doldurur. Dışa aktarılmış dosyayı açın, kaymaları okuyun, integralleri kontrol edin ve "fazladan" piklerin yalnızca etil asetat veya gres olup olmadığını görün. Ardından bir laboratuvar raporu için temiz bir şekil kaydedin.

Bir 1H veya 13C spektrumu size ne söyler?

Kimyasal kayma (δ, ppm) bir çekirdeğin elektronik çevresini gösterir. Aromatik protonlar 7–8 ppm civarında, oksijene komşu protonlar 3,5–4,5 ppm civarında ve alkil protonları yaklaşık 2 ppm'in altında yer alır. ppm bir oran olduğundan aynı bileşik 60 MHz'lik veya 600 MHz'lik bir mıknatısta aynı kaymaları verir.

Yarılma, yakındaki protonlarla etkileşmeden kaynaklanır ve Hz cinsinden ölçülür. Bir CH3'e komşu bir CH2 kuartet olarak görünür. Bir multipletin Hz cinsinden genişliği alan şiddetiyle değişmez; bu yüzden düşük alanlı masaüstü bir mıknatısta daha fazla ppm kaplar.

İntegral, bir 1H sinyalinin altındaki alandır. Proton sayısıyla orantılıdır; bu yüzden oranlar size örneğin bir sinyalin 2H, diğerinin 3H olduğunu söyler. Rutin 13C spektrumlarında alanlar güvenilir değildir.

Referanslama skalanın sıfırını sabitler. TMS 0 ppm'e ayarlanır. Çoğu kişi bunun yerine CDCl3 içinde 7,26 ppm'deki CHCl3 veya DMSO-d6 içinde 2,50 ppm'deki DMSO-d5 gibi kalıntı çözücü pikini kullanır. Yanlış referanslanmış bir skala yanlış bir işaretlemeye yol açabilir.

Hangi dosyaları açar?

Dosya spektrometre frekansını içeriyorsa görüntüleyici onu kullanır. İçermiyorsa Spektrometre altında ayarlayın.

Bir spektrum adım adım nasıl incelenir?

1. Spektrum dosyası aç düğmesine basın veya dosyayı kutuya bırakın. Önce alıştırma yapmak için CDCl3 içinde etil benzoat düğmesine basın.
2. Dosyanız alan şiddetini içermiyorsa Spektrometre altında 60–800 MHz düğmeleriyle ayarlayın. Pik tablosu bu durumda doğru Hz değerlerini verir.
3. Referanslama (kayma kalibrasyonu) altında safsızlık kutusundan çözücünüzü seçin ve Çözücüye göre referansla düğmesine basın. TMS kullandıysanız TMS = 0 ppm düğmesine basın. Herhangi bir piki elle ayarlamak için onu Pik konumu ve olması gereken alanlarına yazın, ardından Uygula düğmesine basın.
4. Her bölgeyi yakınlaştırın. Pik listesini düzenlemek için Eşik kaydırıcısını veya Görünümdekileri seç seçeneğini kullanın.
5. İntegral al seçeneğini seçin ve bildiğiniz bir sinyalin, örneğin CH3 tripletinin, üzerinde sürükleyin. İlk integral = alanına 3 yazın. Diğer sinyallerin integralini alın ve alanlarını okuyun.
6. Safsızlıkları bul düğmesine basın. Herhangi bir şeyi kaldırmadan önce eşleşmeleri piklerinizle karşılaştırın.
7. PNG dışa aktar, CSV dışa aktar veya JCAMP-DX dışa aktar ile dışa aktarın.

Görüntüleyici neler yapar?

Derste ve laboratuvarda kullanım yolları

• Öğretim laboratuvarları: öğrencilere ürünlerinin bir JCAMP-DX dosyasını verin. Onu referanslar, integralini alır ve kaymaları ve proton sayılarını bir şekille raporlarlar.
• Alan şiddeti gösterimleri: CDCl3 içinde etil benzoat ve ardından Masaüstü 80 MHz örneğini yükleyin. Aynı multipletler düşük alanda birbirine sıkışır.
• Saflık kontrolleri: bir bileşiği teslim etmeden önce, işlem çözücülerinden, sudan veya gresten gelen küçük pikleri adlandırmak için Safsızlıkları bul'u çalıştırın.
• Bir tahmini kontrol etme: piklerinizi SMILES'tan NMR tahmin aracından alınan tahmini bir spektrumla karşılaştırın. 13C ve 2B deneyler için NMR Analyser eklentisiyle COSY, HSQC ve HMBC spektrumlarını tahmin edin.

İpuçları ve sınırlar

• Safsızlıkları bul'u çalıştırmadan önce referanslayın. Eşleştirme küçük bir ppm penceresi kullanır; bu yüzden kaymış bir skala kötü sonuç verir.
• Bir eşleşme yalnızca bir pikin bir safsızlığın beklendiği yerde bulunduğu anlamına gelir. Tüm sinyallerinin mevcut olduğunu ve multipletlerin doğru göründüğünü kontrol edin.
• Safsızlık kaymaları derişim ve sıcaklıkla biraz değişir. ± ppm kutusunu dikkatle genişletin; çünkü daha fazla yanlış eşleşme ortaya çıkar.
• Görüntüleyici 1B spektrumları gösterir. Fourier dönüşümü veya faz düzeltmesi yoktur; bu yüzden önce FID'yi işleyin.
• Tarayıcınız bir Bruker klasörünü açamıyorsa zip dosyasını açın ve 1r ile procs dosyalarını birlikte seçin.
• Pikleri kaldırmak bir görüntü düzenlemesidir. Orijinal dosyayı verileriniz olarak saklayın.

Diğer spektroskopi görüntüleyicileri ve rehberleri