ملاءمة قمم XPS في متصفحك: تصحيح الشحن وخلفية Shirley والثنائيات والنسبة الذرية المئوية
الإجابة المختصرة: افتح ملف VAMAS (.vms) أو ملفًا نصيًا من CasaXPS أو CSV في عارض XPS المجاني في MolDraw، أو اضغط C 1s (بوليمر). اضغط اضبط من C 1s لتصحيح الشحن، وأبقِ خلفية Shirley، ثم اضغط قمم تلقائية أو قالب C 1s ثم ملاءمة. اقرأ النسبة الذرية المئوية وصدّر صورة PNG أو ملف CSV مع جدول الملاءمة. تبقى ملفاتك على جهازك.
جرّب عارض XPS هنا
لماذا تلائم بيانات XPS في متصفح؟
كثيرًا ما تصل بيانات XPS ملفًا بصيغة VAMAS أو نصيًا من مرفق مشترك. ولقراءتها تصحّح الشحن، وتزيل الخلفية، وتلائم المكوّنات، وتحوّل المساحات إلى تركيب. والحزم الكاملة تفعل ذلك جيدًا، لكنها ليست في المتناول دائمًا. ويغطي العارض الخطوات الأساسية في صفحة واحدة، لنظرة أولى، أو للتدريس، أو لفحص ملاءمة أرسلها إليك أحدهم.
العلم باختصار
طاقة الربط. تقذف الأشعة السينية الإلكترونات من المستويات الداخلية. ويقيس المطياف طاقتها الحركية، وBE = hν − KE، مع معالجة دالة الشغل عبر المعايرة. يعطي Al Kα hν = 1486.6 eV، وMg Kα 1253.6 eV. ولا تفلت إلا الإلكترونات من بضعة نانومترات عليا، لذا ترى XPS السطح.
الإزاحة الكيميائية. الروابط مع ذرات أعلى كهرسلبية تنقل المستوى الداخلي إلى طاقة ربط أعلى. ففي C 1s تقع C–C/C–H في الأدنى، ثم C–O وC=O وO–C=O.
تصحيح الشحن. تتشحن العوازل وتنزاح كل القمم بالمقدار نفسه. والحل الشائع ضبط قمة C–C/C–H للكربون العرضي على 284.8 eV، وهي القيمة الافتراضية في العارض. وتستخدم بعض المختبرات 285.0 eV. وهذا اصطلاح ذو حدود معروفة، لذا اذكر القيمة التي استخدمتها.
خلفية Shirley. الإلكترونات التي تفقد طاقة في طريق خروجها ترفع الإشارة على جانب طاقة الربط العالية من كل قمة. وتنمذج خلفية Shirley هذه الدرجة.
ثنائيات الاقتران المغزلي المداري. تنقسم مستويات p وd وf إلى قمتين بنسبة مساحة ثابتة: 1:2 لـ p، و2:3 لـ d، و3:4 لـ f. ويعتمد الانقسام على العنصر، مثل نحو 13.6 eV لـ Fe 2p في جدول العارض.
النسبة الذرية المئوية. اقسم مساحة قمة كل عنصر على معامل حساسيته، ثم طبّع النتائج إلى 100%.
الملفات التي يمكنك فتحها
- VAMAS (.vms)، صيغة التبادل ISO 14976، مع مسوحات منتظمة.
- ملفات CasaXPS النصية المُصدَّرة بأعمدة K.E. أو B.E.
- CSV أو TXT أو DAT أو TSV بعمود للطاقة وعمود للشدة.
افتح ملفًا واحدًا في كل مرة. وتحصل كل منطقة في الملف على زرها فوق الرسم. وللتدرب، نزّل ملف .vms النموذجي، الذي يضم مسحًا شاملًا وC 1s وO 1s. وكل الأمثلة محاكاة.
كيف تلائم منطقة خطوة بخطوة
- اضغط افتح ملف XPS أو أفلت ملفًا. أو اضغط مثالًا: C 1s (بوليمر)، أو Si 2p (Si / SiO2)، أو ثنائي Fe 2p، أو مسح شامل، أو ملف .vms نموذجي.
- إن كانت بياناتك بالطاقة الحركية، فاضبط محور الطاقة على الطاقة الحركية واختر المصدر.
- اضغط اضبط من C 1s، أو اكتب إزاحة الشحن (eV). يبدأ المرجع عند 284.8 eV ويمكن تغييره.
- اختر منطقة، وتحقّق من المستوى الداخلي (مثل C 1s)، واختر الخلفية. كبّر واضغط نافذة الملاءمة = العرض الحالي، أو استخدم المنطقة كاملة.
- اضغط قمم تلقائية، أو اختر أضف قمة واضغط على الرسم، أو اضغط قالب C 1s. ثم اضغط ملاءمة.
- حرّر التسمية أو BE أو FWHM أو %L أو نوع الثنائي في الجدول، أو اقفل القيم، أو اسحب القمم في وضع حرّك القمة. ثم اضغط ملاءمة مجددًا.
- تحقّق من الغلاف وخط المتبقي تحت الطيف. ثم اضغط تصدير PNG أو تصدير CSV.
ما الذي يفعله العارض
| الخلفية | Shirley أو خطية أو بلا خلفية، على نافذة ملاءمة تختارها. |
|---|---|
| شكل القمة | حاصل ضرب غاوسي–لورنتزي، GL(m). |
| الملاءمة | قمم تلقائية أو يدوية، وقالب C 1s، وأقفال، وFWHM نفسها لجميع القمم ولائم %L أيضًا. ويبلّغ عن متبقي RMS، وحيث أمكن عن χ² المختزلة. |
| الثنائيات | ثنائيات p أو d أو f بانقسام من جدول مدمج يمكنك تحريره. |
| التعيينات | حالة كيميائية مقترحة لكل قمة. |
| النسبة الذرية المئوية | من منطقتين ملاءَمتين أو أكثر، بمعاملات حساسية يمكنك تحريرها. |
| المسح الشامل | قائمة العناصر مع الخطوط والثقة ونسبة ذرية مئوية تقريبية. وتُظلَّل مناطق Auger. |
| التصدير | صورة PNG للرسم. وملف CSV بالبيانات والخلفية والمكوّنات والغلاف وجدول الملاءمة والنسبة الذرية المئوية. |
طرق استخدامه في الصف والمختبر
- المعالجة السطحية للبوليمرات: لائم C 1s قبل المعالجة بالبلازما وبعدها. فالمكوّنات الأكبر لـ C–O وC=O وO–C=O تشير إلى أكسدة السطح. ولا ترى XPS إلا بضعة نانومترات عليا. وللبوليمر في كتلته، اعثر على درجة انصهاره ونسبة تبلوره في عارض TGA وDSC.
- الأكسيد الطبيعي على السيليكون: يُظهر مثال Si 2p السيليكون ثنائيًا ضيقًا وSiO2 قمة أعرض عند طاقة ربط أعلى.
- الأسطح المجهولة: افتح مسحًا شاملًا لترى العناصر الموجودة.
- التركيب: لائم C 1s وO 1s في ملف .vms النموذجي واقرأ نسبة O/C من مربع النسبة الذرية المئوية.
نصائح وحدود
- امنح كل مكوّن سببًا كيميائيًا. فالقمم الإضافية تخفض المتبقي دائمًا، لكن ذلك لا يجعلها حقيقية.
- تحتاج الفلزات غالبًا إلى شكل خط غير متماثل لا ينمذجه العارض. وقد تُظهر أطياف 2p للفلزات الانتقالية أيضًا توابع وانقسامًا متعدد الحالات، لذا فملاءمة الثنائي البسيطة تقريب.
- معاملات الحساسية المدمجة قيم Al Kα تقريبية نسبةً إلى C 1s = 1. أدخل معاملات من مكتبة جهازك لأرقام حقيقية.
- تتفاوت طاقات الربط في المراجع ببضعة أعشار eV. تحقّق من التعيينات المقترحة مقابل مرجع.
أسئلة وأجوبة
لماذا تكون كل قممي أعلى بنحو 1 eV مما هو متوقع؟
تتشحن العينة العازلة مع مغادرة الإلكترونات لها، فتنزاح كل قمة إلى طاقة ربط أعلى بالمقدار نفسه. اضغط "اضبط من C 1s" لنقل قمة C-C / C-H إلى الطاقة المرجعية، أو اكتب الإزاحة بنفسك.
كم مكوّنًا ينبغي أن ألائم لقمة C 1s؟
بقدر ما تدعمه الكيمياء فقط. ابدأ من الروابط المتوقعة في العينة، وأبقِ العروض متقاربة، ولا تضف قمة إلا حين يُظهر المتبقي شكلًا واضحًا متكررًا تفسّره حالة كيميائية معروفة.
لماذا تُستخدم خلفية Shirley بدل الخلفية الخطية؟
الإلكترونات التي تفقد طاقة في طريق خروجها ترفع الإشارة على جانب طاقة الربط العالية من القمة. وتتبع خلفية Shirley هذه الدرجة. وقد يصلح الخط المستقيم للقمم الصغيرة على خلفية مستوية.
هل يمكنني الحصول على النسبة الذرية المئوية من مسح شامل وحده؟
تقريبيًا فقط. يعطي العارض نسبة ذرية مئوية تقريبية في جدول المسح الشامل. ولأرقام أفضل، لائم مسوحات ضيقة لكل عنصر واستخدم معاملات الحساسية الخاصة بجهازك.